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Marre, Samuel (1979-....).

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Works: 23 works in 25 publications in 2 languages and 28 library holdings
Roles: Opponent, Thesis advisor, Other, Author, Contributor
Publication Timeline
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Most widely held works by Samuel Marre
Ingénierie de surface des matériaux en milieux fluides supercritiques by Samuel Marre( )

2 editions published in 2006 in French and held by 3 WorldCat member libraries worldwide

Les récents développements en science des matériaux montrent l'intérêt qu'il y a à combiner différents matériaux pour obtenir des propriétés spécifiques. Une des approches pour élaborer des matériaux multifonctionnels concerne la modification en surface des matériaux. Ainsi, le challenge repose sur un ajustement des propriétés du matériau par un contrôle de la structuration de sa surface à l'échelle nanométrique. La première partie de ce mémoire est dédiée à une étude bibliographique des procédés permettant la modification de surface. Les méthodes conventionnelles de modifications de surface présentent certains inconvénients (utilisation de solvants nécéssitant des post-traitements (méthodes par voie humide), températures trop importantes (méthodes par voie sèche). Dans ce contexte, les méthodes de modifications de surface en milieux fluides supercritiques sont présentées comme des alternatives intéressantes aux méthodes classiques. La suite du manuscrit présente la modification de surface de sphères de silice, utilisées comme substrat modèle, en milieux fluides supercritiques. D'une part par des nanoparticules de cuivre de taille (5 - 17 nm) et de morphologie contrôlables (sphères ou cubes) avec un taux de couverture variable (40 - 80 %) et d'autre part par une couche polymères (PEG et PBHT) avec un contrôle de l'épaisseur du dépôt (2 - 30 nm dans les conditions étudiées). L'étude des modifications en surface des billes de silice repose respectivment sur la réduction d'un précurseur métallique en milieux CO2/alcool/H2 et sur la solubilité d'un polymère dans un mélange solvant/antisolvant
Critical Crossover Functions for Simple Fluids: Non-Analytical Scaling Determination of the Ising-Like Crossover Parameter by Yves Garrabos( )

1 edition published in 2016 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Mass transfer and thermodynamics phenomena in high pressure two-phase microflows by Thomas Deleau( )

2 editions published in 2020 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The aim of the thesis concerns the study of mass transfer performance under high-pressure (P> 7 MPa) within a two-phase segmented flow comprising carbon dioxide. Mass transfer is determined indirectly by measuring the CO2 transferred between the two phases along the microreactor. Calculation of the mass transfer coefficient allows the performances in such two-phase systems to be quantified. However, a literature study has shown that the models formulated under ambient conditions for calculating the mass transfer coefficients are not well adapted to high pressure flows. This is due to the fact that the physical properties of the fluids change with pressure. In this thesis work, a microfluidic platform was fabricated that allows two-phase flow at high pressure to be studied using optical techniques. Two experimental method - a colorimetric method and a Raman spectroscopy method - have been developed in order to indirectly measure the amount of CO2 exchanged between the two phases along a two-phase flow. The classical model for calculating mass transfer coefficients has been adapted to take into account the effects of pressure. This model and the experimental methods were applied to the CO2 - H2O system to determine the local liquid-side mass transfer coefficient
Critical Crossover Functions for Simple Fluids: Towards the Crossover Modelling Uniqueness by Yves Garrabos( )

1 edition published in 2016 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Caractérisation des effluents d'expérimentations EOR (Enhanced Oil Recovery) grâce à des techniques de microfluidique analytique by Elie Ayoub( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

La récupération assistée du pétrole par voie chimique (cEOR, chemical Enhanced Oil Recovery) est l'une des méthodes utilisées pour répondre à la demande croissante de pétrole. Parmi les méthodes de cEOR, on retrouve la voie tensioactive. Cette dernière consiste à injecter une formulation aqueuse, contenant des tensioactifs, afin d'obtenir des tensions interfaciales ultra basses (typiquement < 10-2 mN / m) entre l'eau et le pétrole, et ainsi mobiliser le pétrole piégé par les forces capillaires dans le réservoir. Généralement, un scan de salinité est effectué en laboratoire afin de déterminer la salinité optimale (S*) de la formulation permettant l'obtention d'une tension interfaciale minimale. Ensuite, la formulation optimale est évaluée par un test appelé « coreflood » qui est effectué dans des conditions (Pression et Température) très proches de celles du réservoir sur un échantillon de roche. La performance d'une expérimentation coreflood est évaluée par la détermination de la quantité d'huile récupérée et de la quantité de tensioactifs retenue sur la roche (par adsorption). Ces deux paramètres sont d'une importance primordiale pour confirmer la viabilité économique du procédé cEOR. Actuellement, les effluents de coreflood sont collectés dans des tubes tout au long de l'expérience et les analyses sont effectuées hors ligne. La quantité d'huile récupérée est mesurée par volumétrie (rapport eau/huile dans les tubes) ou par RMN. Les tensioactifs sont dosés dans la phase aqueuse par dosage à la hyamine ou par HPLC. Il est à noter que ces analyses peuvent être difficiles à effectuer expérimentalement car les effluents peuvent contenir des émulsions difficilement séparables. De plus, on ignore si tous les tensioactifs sont bien en phase aqueuse ou bien s'ils sont partiellement piégés dans la phase huileuse. Pour surmonter ces difficultés et quantifier les deux paramètres importants des expérimentations coreflood, nous avons développé une technique de mesure en ligne basée sur les outils microfluidiques. Le dispositif expérimental comprend : une puce de dilution pour transférer les tensioactifs dans la phase aqueuse, une chambre d'observation permettant de quantifier le ratio eau/huile des effluents par analyse d'images, un dispositif de séparation membranaire, et un spectromètre UV-visible en ligne pour le dosage des tensioactifs. Ce dispositif expérimental a été validé avec succès avec des mélanges de fluides modèles (décane, saumures de NaCl et dodécylbenzènesulfonate de sodium SDBS) et a été évalué sur des systèmes réels (pétrole brut et formulations de tensioactifs industriels). Finalement, il a été testé dans les conditions représentatives d'expérimentations coreflood, en étant directement connecté à la sortie d'une carotte de roche lors d'un tel essai. Les résultats obtenus pendant ces travaux de thèse ont prouvé l'efficacité du montage expérimental pour faciliter la quantification des tensioactifs, présents dans les effluents des expérimentations coreflood, et du volume d'huile récupéré. Ils ont montré une claire amélioration par rapport aux protocoles de quantification actuellement appliqués
Méthodologie pour la caractérisation de propriétés thermodynamiques dans des systèmes microfluidiques by Théo Gavoille( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Today, knowledge and access to experimental thermodynamic data under high pressure and high temperature conditions is a major challenge in the industry. Being aware of and anticipating the behavior of a fluid regarding its state, viscosity or density is crucial in the oil extraction sector or in substance transformation processes (refining, separation, conversion, ...),for example. This thesis work is part of this problematic with the desire to develop tools for high throughput experimentation allowing the rapid acquisition of experimental data in order to improve the accuracy, operator safety and environmental impact by using small quantities of products. In this context, a microfluidic experimental set-up has been developed, as long as experimental methodologies for the construction of phase diagrams of fluid mixtures. The experimental approach is based on the optical detection of bubble points and dew points under high pressure and high temperature conditions (up to 100 bar and 350 °C). We also present the results obtained with silicon-Pyrex microfluidic chips, on ideal systems (CO2 + pentane, CO2 + MEG) and non-ideal systems (water + n-propanol). This research work highlighted the current advantages and limitations of microfluidic approaches for characterizing phase equilibria. In comparison with experimental data from the literature and data from thermodynamic models, this thesis work is a first step towards the development of methodologies adapted to more complex systems for applications in the field of energy, in particular
Élaboration en continu de nitrures d'éléments III en conditions supercritiques et caractérisation de leurs propriétés optiques by Baptiste Giroire( )

1 edition published in 2016 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les nitrures d'éléments III sont des matériaux clés du fait de leurs excellentes propriétésoptoélectroniques. Ces semi-conducteurs possèdent trois polymorphes de structure et desbandes interdites allant de l'ultraviolet (GaN, AlN) à l'infrarouge (InN).Dans un premier temps, ces travaux se concentrent sur l'élaboration en continu denitrure de gallium (GaN) à partir d'un précurseur unique : le tris(diméthylamido) gallaneemployé dans un solvant anhydre (nitrurant ou non-nitrurant) en conditions supercritiquesdans un réacteur microfluidique. Les particules obtenues présentent des tailles nanométriques(~3 nm) et une structure cristalline complexe. Des luminescences intenses dans l'UV, décaléesvers de plus hautes énergies comparées aux matériaux massifs sont mesurées pour cesmatériaux, en accord avec des phénomènes de confinement quantique. L'absence d'émissiondans le visible permet de démontrer la quasi-absence de défauts dans les nitrures élaborés.Dans un second temps, l'étude porte ensuite sur la préparation de la solution solide InxGa1-xN(0 ≤ x ≤ 1). L'approche choisie est différente : la mise en contact d'une source d'azote et d'unesource métallique est ici privilégiée. Le travail de chimie exploratoire effectué sur les différentstypes de précurseurs envisagés met en avant l'intérêt des cupferronates combinés avec leHMDS pour l'élaboration de nanoparticules d'(InGa)N. Un mélange intime et une répartitionhomogène des deux atomes métalliques sont démontrés pour toutes les compositions et sontconfirmés par l'étude des propriétés optiques. Un décalage de l'énergie maximale d'émissionavec l'augmentation du taux d'indium (jusqu'à 40 %) en adéquation avec les valeurs attenduesest mesuré, permettant d'enregistrer des signaux de l'UV jusqu'au rouge
Applications des laboratoires géologiques sur puce pour les problématiques du stockage du CO2 by Sandy Morais( )

1 edition published in 2016 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Le stockage géologique du CO2 dans les aquifères salins représente une stratégie prometteuse pour la réduction des émissions de CO2 anthropiques. Ce type de stockage requiert des connaissances fondamentales afin d'évaluer les scénarios d'injection, d'estimer la capacité des réservoirs et les risques de fuite. C'est dans ce contexte que des outils microfluidiques haute pression/haute température ont été développés afin d'étudier différents mécanismes liés aux technologies de stockage de CO2. Les laboratoires géologiques sur puce (GLoCs) permettent de mener des expériences à des conditions de pression et de température typiques des réservoirs (25 < T < 50°C, 50 < p < 10 MPa) et d'en mimer des propriétés géologiques.Ce manuscrit présente dans un premier temps les stratégies de fabrication des GLoCs et l'accès à leurs caractéristiques (porosité et perméabilité). La détection du CO2 directement au sein de GLoCs grâce à l'implémentation de fibres optiques par spectroscopie infrarouge est ensuite présentée, ainsi que la mise en œuvre de la technique de laminographie X menées à l'ESRF pour le suivi de dissolution de carbonates dans des microcanaux. Le manuscrit explicite ensuite les investigations, menées avec des GLoCs concernant les différents mécanismes de piégeage du CO2 à l'échelle du pore. La visualisation directe et le traitement d'image ont permis de suivre l'évolution des phases de CO2 et des phases aqueuses au sein du GLoC et les mécanismes de déplacement et de saturation. Enfin, les travaux en cours sont exposés, comme les expériences de drainage avec des saumures réactives ou la formation d'hydrates au sein de milieux poreux
Solvants ioniques biosourcés et CO2 supercritique : conception des processus durables pour la synthèse de molécules cibles (BISCO2) by Garima Garg( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Cette thèse représente un projet multidisciplinaire qui explore des aspects allant de l'ingénierie des solvants à la catalyse à l'aide de nanoparticules métalliques. Dans le cadre de ce projet, l'ingénierie des solvants a été appliquée à des solvants eutectiques profonds (SEP) biosourcés synthétisés à partir de tosylalaninate de choline et de glycérol afin diminuer leur viscosité en utilisant différentes quantités de dioxyde de carbone. Les rotors moléculaires ont été utilisés comme méthode innovante pour mesurer la viscosité, évitant ainsi l'utilisation d'une instrumentation coûteuse et donnant accès à la microviscosité du système. De plus, ce système a été appliqué à la synthèse de nanoparticules de palladium, jouant également un rôle de stabilisants, qui ont été entièrement caractérisées. Les nanoparticules de palladium bien dispersées ont été ensuite utilisées pour l'hydrogénation catalytique de liaisons C-C insaturées, de groupes nitro et carbonyle. Le CO2 dans ses états sub- ou supercritique a été utilisé pour améliorer l'efficacité des nanoparticules de palladium dans les réactions d'hydrogénation catalytique et subséquemment pour l'extraction du produit après la réaction de catalyse. Ce travail représente an effort pour intensifier un procédé dehydrogénation dans un milieu très visqueux, non volatile, biodégradable, biosourcé et non-toxique en utilisant du CO2 1) pour améliorer le transfert de matière et 2) pour extraire les produits de la réaction du milieu réactionnel
Instant One-Pot Preparation of Functional Layered Double Hydroxides (LDHs) via a Continuous Hydrothermal Approach( )

1 edition published in 2017 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

Abstract: Instant one-pot synthesis of functional layered double hydroxides (LDHs) is demonstrated for the first time using a continuous hydrothermal multi-step process. The as-prepared pristine material displays high crystallinity and very small LDH nanoparticle size, lateral dimensions below 100 nm and a thickness below 20 nm, all being achieved in only 5 s. This approach was extended to the preparation of i) pristine LDH with different compositions by varying the cation (Mg, Ni, or Zn) and the anion (CO3, NO3) and ii) functional LDH by varying the functionalization agent, for example long organic molecules (hybrid LDH), enzymes (bio-hybrid LDH) or inorganic metal/oxide nanocrystals (inorganic-LDH). Beyond the design of functional LDH, this paper presents proof of concept for a continuous, one-pot and multistep high temperature/high pressure (HT/HP) process for the assembly of nanoscaled materials. Abstract : Layer it on : This paper presents a fast and continuous method to prepare functional layered double hydroxides (LDHs) in a one-pot multistep process. In less than 10 s, highly crystalline and small LDH nanoparticles are produced with different compositions by varying the anion and the cation and different functionalities to design hybrid LDH, bio-hybrid LDH or inorganic LDH. This is a new, efficient, and sustainable route towards the design of advanced nanostructured materials
Les propriétés spécifiques des fluides supercritiques au service des systèmes réactifs contraignants by Bruno Miguel da Silva Pinho( )

1 edition published in 2015 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

The development of new catalysts for propyne and propadiene (MAPD) hydrogenation is a complex process, because it is a fast reaction performed in gas-liquid-solid. Indeed, in these conditions, the hydrogen flux (G/L and L/S) transported to the reaction sites controls the overall reaction rate, particularly at pilot scale. To avoid this limitation, the MAPD selective hydrogenation was performed in single-phase, using a single pellet string reactor (SPSR) at high-pressure and supercritical conditions. For both conditions, the literature is scarce. Thus, the first step was to develop and validate a microfluidic experimental apparatus and a methodology based on “design of experiments”, in order to obtain PT miscibility diagrams and critical coordinates. These methods combined allowed a fast PT screening compared to conventional phase behavior cells, being around 5 times higher. In parallel, the SPSR was characterized by computational fluid dynamics (CFD) for flow and mass transfer. It was shown that the hydrodynamic inside the reactor can be modeled as a plug flow reactor with low axial dispersion, and a LS mass transfer correlation was proposed. After the fluid and reactor characterization, the MAPD hydrogenation was performed at 303 K and from 20 to 120 bar. At these conditions, several parameters were tested, such as WHSV (weight hourly space velocity), pressure and solvent fraction. The results showed that high-pressure and supercritical conditions offer better reaction performance, which is due to the suppression of the gas-liquid limitation and to the diffusivity enhancements (more than 5 times faster than conventional conditions). With this thesis, it was possible, for the first time, to estimate the intrinsic kinetics parameters of a dense C3 cut mixture hydrogenation, allowing a deeper understanding of the involved mechanism. Thus, the use of unconventional conditions has opened a door to new forms of catalyst screening and new ways to study kinetics
Multi-Scale Study of Foam Flow Dynamics in Porous Media by Christopher Yeates( )

1 edition published in 2019 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

In this work, we use of a high-complexity micromodel of fixed structure on which we perform a series of experiments with varying injection rates, foam qualities, inlet bubble size distributions and injection methods. We perform individual bubble tracking and associate flow properties with bubble size properties and structural characteristics of the medium. We propose new tools describing the local and global flow in different ways. We establish specific behaviors for different bubble sizes, demonstrating that trapped foams are more likely to have smaller than average bubble sizes, while flowing bubbles also tend to segregate in different flow paths according to bubble size. Larger bubbles tend to flow in high-velocity preferential paths that are generally more aligned with pressure gradient, but smaller bubbles tend to access in supplement transversal paths linking the different preferential paths. Furthermore, for our data we establish the pre-eminence of the trapped foam fraction over bubble density within the microscopic explanation of apparent viscosity, although both contribute to some degree. We structurally characterize consistently trapped zones as areas with either low pore coordination, low entrance throat size, unfavorable throat orientation or a combination thereof. High-flow zones however cannot be characterized in terms of local structural parameters and necessitate integration of complete path information from the entire model. In this regard, in order to capture the high-flow zones, we develop a path-proposing model that makes use of a graph representation of the model, from an initial decomposition into pores and throats, that uses only local throat size and throat orientation relative to pressure gradient to characterize paths
Microfluidique supercritique : réactivité chimique et germination - croissance de nanocristaux by Yann Roig( )

1 edition published in 2012 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The unique properties of supercritical fluids (SCFs) have been widely used since the 1980'sin a wide range of applications including separation, chemistry and materials synthesis.Currently, the research activities are focused toward a better understanding and tailoring ofthermodynamical, physical and chemical phenomena involved in SCFs processes. In thiscontext, this is why we have chosen to develop supercritical microfluidics in the frame of thisPhD work, which aims at developing and using microfluidic tools in order to study the chemicalreactivity and the nucleation-growth in supercritical fluids.First of all, our strategy aimed at fabricating microsystems which could handle to the SCFsoperating conditions (high pressure and high temperature). Then, we have studied somephysical characteristics of these devices and in particular we determined the expectedadvantages associated with the combination of microfluidic tools and supercritical fluids.Afterwards, we have demonstrated the benefits of the supercritical microfluidics to materialssynthesis and chemical reactivity through the hydrothermal oxidation of methanol and thesynthesis of ZnO nanocrystals. This last point was also the subject of a photoluminescencestudy, demonstrating that supercritical microfluidics tools can be used as “precision synthesis”reactors
Conception d'un dispositif microfluidique résistant à la pression pour la caractérisation de l'hydrodynamique de mélanges en conditions proches du domaine supercritique : étude du binaire partiellement miscible CO2-Ethanol by Alexandre Martin( )

1 edition published in 2016 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

L'utilisation d'outils microfluidiques pour la mise en œuvre de procédés sous-pression tels que des réactions chimiques, des synthèses de matériaux nano-structurés, ou en tant qu'outils de détermination de grandeurs physico-chimiques est une thématique de recherche récente. Quelques travaux précédents ont démontré l'intérêt des procédés supercritiques en microcanal pour la chimie organique et la synthèse de nanocristaux. Le développement de ces procédés est concomitant à la mise au point de dispositifs capables de résister à des conditions de pression et température élevées tout en étant compatibles avec l'utilisation de fluides supercritiques. Les avantages de ces fluides pour ce type de procédé sont une faible viscosité et une diffusivité élevée, ce qui offre des conditions de mélange favorables. Cependant, dans le même temps, les propriétés de transport - comme la masse volumique - sont très sensibles aux variations de température et de pression, qui ne peuvent être évités dans ces systèmes où les fluides sont en écoulement. Dans des systèmes diphasiques où le CO2 supercritique (PC = 74 bar) est utilisé en tant que solvant, les transferts thermique et de matière sont fortement influencés par la nature des écoulements. Dans un souci de maîtrise de ces procédés, la compréhension du comportement hydrodynamique, à la fois locale et globale, des fluides supercritiques en microcanal devient fondamentale. Dans cet objectif, un dispositif de microfluidique transparent et résistant à des pressions supérieures à la pression critique du CO2 a été développé. En adaptant une méthodologie propre à la lithographie molle, permettant la fabrication de puces microfluidiques pour des applications à pression atmosphérique, nous sommes parvenus à établir un protocole de fabrication de puces en verre et résine photosensible, viables pour une utilisation à plus de 100 bar en conditions CO2 supercritique. Grâce à ces dispositifs, des expérimentations d'ombroscopie ont pu être réalisées pour observer des écoulements composés de CO2 et d'éthanol dans le microcanal de section carrée de 200 x 200 µm à des pressions comprises entre 40 et 90 bar. Pour identifier et comprendre les phénomènes qui entrent en jeu lors de la création de l'écoulement à haute pression, une approche thermodynamique relative aux équilibres de phase est indispensable. En effet, la connaissance du diagramme de phase permet d'ores et déjà de représenter les zones d'équilibres thermodynamiques (pression, température et composition) pour lesquelles le mélange créé est monophasique liquide ou diphasique liquide-vapeur. L'illustration expérimentale par les séquences d'écoulement obtenues justifie la modélisation thermodynamique du diagramme de phase du binaire d'étude. Le régime d'écoulement de Taylor, obtenu spécifiquement à l'intérieur de la zone d'équilibre diphasique liquide-vapeur, est étudié. Ce régime est caractérisé par des bulles allongées entourées par un film liquide et séparées les unes des autres par une poche liquide. L'évolution des caractéristiques hydrodynamiques de ce régime - longueur de bulle, longueur de slug et vitesse de bulle - est étudiée en fonction des conditions opératoires, des débits et propriétés des fluides. L'objectif étant de repérer les similitudes avec les caractérisations à pression ambiante de la littérature et les particularités résultantes d'une manipulation à haute pression. Ce travail a été à l'origine de plusieurs avancées pour les communautés microfluidique et supercritique. Un nouveau protocole de fabrication à moindre coût de puces microfluidiques compatibles avec l'utilisation de CO2 supercritique et des méthodes de visualisation avancées est présenté. Une modélisation thermodynamique et une étude hydrodynamique expérimentale permettent de construire une carte d'écoulement des régimes biphasiques observés à haute pression ainsi qu'une caractérisation hydrodynamique du régime de Taylor à haute pression en microcanal
Approches numériques et expérimentales pour l'étude des écoulements dans les laboratoires géologiques sur puce (GLoCs) by Abdou khadre Diouf( )

1 edition published in 2017 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

This thesis work is included within the ANR CGS µLab projet, which aims to understand thefundamental mechanisms involved in the deep storage processes of CO2 from on-chip geological laboratories(GLoCs - geological labs on chip) to reproduce the pressure and temperature conditionsof deep geological environments. Besides experimental understanding, the contribution of numericalmodeling approaches appears essential in order to define models allowing to predict in particularthe maximum storage capacities based on the characteristics of the reservoirs (porosity, permeability,temperature, pressure, geochemistry), and the injection process (flow rate, composition). In thiscontext, this work has two main goals : (i) to associate experimental imaging and numerical modelingto simulate non-reactive flows in model porous media on chip ; and (ii) to follow experimentally thestructural evolution of a 3D porous medium undergoing a reactive flow. In order to address to thesegoals, the approach we have proposed is divided into two parts. In the first part, we carried out the3D modeling of the permeabilities of GLoCs by taking volume averaging. To do this, we first verifiedthe behavior of a GLoC according to its number of plots rows by studying a diffusion problem ona nested mesh that we have implemented from a GLoC binary image to reduce computation time.Then, we updated our permeability code, which solves the closure problem of flow, by analyticallycalculating in 3D the stability criterion that takes into account the anisotropy of GLoC geometry. Wethen processed the 2D digital images of the GLoCs before proceeding with the generation of their3D representative elementary volumes. Finally, we have simulated the permeabilities of GLoCs beforecomparing them with the experimental results and those obtained with the PHOENICS software. In asecond part, we have developed an experimental set-up to recreate 3D reactive porous media within amicrofluidic channel (fixed packed bed of calcium carbonate - CaCO3 microparticles). Using the X-raylaminography of the ESRF line ID19, we have observed on reconstructed 2D images the dissolutionphenomena occurring during the successive injection of constant volumes of non-equilibrium solution.This proof of concept has opened new possibilities for using this methodology to acquire kinetic dataon reactive front phenomena in porous media
Approches micro- et millifluidiques pour étudier la production d'hydrogène dans les milieux multiphasiques CO2/H2O dans les conditions géologiques by Cyrielle Fauveau( )

1 edition published in 2021 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The main challenge related to global warming concerns the management of greenhouse gas emissions such as carbon dioxide (CO2). One of the strategies envisioned to overcome this issue is based on the geological storage of this waste within saline aquifers. A promising way considered combining storage and valorization of CO2 through its bioconversion to methane (CH4) by microorganisms living in these deep environments by methanogenesis (objective of the ERC BIGMAC project). However, this bioconversion requires hydrogen. Hence, it is necessary to generate hydrogen in situ and this can be achieved by oxidizing iron in aqueous media saturated with CO2 (Fe + CO2 + H2O -> FeCO3 + H2). The main objective of this PhD thesis therefore concerns the determination of the hydrogen production kinetics in an aqueous media under CO2 pressure (1-200 bar) and temperature (25-80 °C). To carry out these experiments, a millifluidic sapphire reactor was developed, optimized and coupled with specific characterization techniques (i.e. gas chromatography, X-ray diffraction, etc.). This set up allows studying and quantifying hydrogen production as a function of time, temperature and pressure. A first estimation of the amount of hydrogen produced in an aquifer is then possible. However, in order to take into account the geometrical characteristics of the storage site (i.e. porous medium), we have developed and used microfluidic tools mimicking deep geological environments (porosity, permeability, pressure and temperature). Sapphire microreactors have been specially manufactured to reach these objectives. The mechanical and optical properties of sapphire allow performing in situ analysis for hydrogen production under CO2 pressure and temperature. The formation of the product (H2) and by product (FeCO3) and / or the disappearance of the reactants (CO2) of the reaction could in particular be studied using an infrared spectroscopy
Synthèse solvothermale supercritique de nanostructures d'oxyde de cérium by Cédric Slostowski( )

1 edition published in 2012 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The controlled synthesis of nanoparticles remains of key importance in materials science (for applications such as catalysis for instance) and “supercritical fluids” processes allow partially addressing this challenge. In this context, this PhD work has been dedicated to the synthesis of cerium oxide nanostructures with controlled characteristics (size, morphology, surface property,...) by supercritical solvothermal approaches. Through the study of the influence of process operating parameters on physicochemical characteristics of the synthesized materials, formation and surface modification mechanisms have been proposed. From an applicative point of view, powders have been submitted to qualitative and quantitative characterization towards CO2 capture
Procédé anti-solvant microfluidique pour la synthèse de nanoparticules organiques fluorescentes en conditions supercritiques by Thomas Jaouhari( )

1 edition published in 2021 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Intensification du procédé antisolvant supercritique (SAS) par l'usage de microréacteur sous pression by Fan Zhang( )

1 edition published in 2019 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

Dans le cadre de cette thèse, nous nous proposons d'étudier le comportement thermo-hydrodynamique d'un mélange solvant/antisolvant supercritique dans une puce microfluidique, pour des conditions utilisées dans le procédé SAS (Supercritical Antisolvent System). Ce travail se base sur une approche complémentaire expérience/simulation via l'utilisation de techniques de recherches avancées telles que la caractérisation in situ sur puce microfluidique (micro-PIV - micro Particle Image Velocimetry) et la simulation numérique intensive. L'objectif de la thèse est de définir les conditions favorables à un « très bon » mélange (total et rapide) des espèces en termes de vitesse, température, pression et « design » d'injecteur. Les simulations sont effectuées avec le code de calcul Notus, massivement parallèle. Après un premier chapitre détaillant l'état de l'art sur les procédés antisolvant supercritiques, puis un second concernant les méthodologies utilisées (modèle numérique, outils microfluidiques), nous comparons dans un premier temps les résultats des simulations numériques à ceux obtenus avec les expériences de micro-PIV en écoulement laminaire. La comparaison est très bonne pour l'ensemble des expériences réalisées. Le code de calcul ainsi validé, nous proposons d'utiliser l'outil numérique comme véritable outil de recherche des meilleures conditions opératoires pour favoriser le mélange. Pour cela, des simulations du mélange de deux fluides (typiquement CO2 et éthanol) sont effectuées pour différentes conditions opératoires (vitesse, température, pression) pour des conditions laminaires mais également en conditions turbulentes, régime rarement atteint à ces échelles de réacteur. En effet, nous avons montré expérimentalement que le régime turbulent pouvait être atteint dans le microcanal grâce à la technologie « microfluidique haute pression » développé au laboratoire. L'étude de la qualité du mélange se base sur deux critères communément utilisées dans la littérature. Le premier est l'index de ségrégation basé sur la variance du champ de concentration ou fraction massique dans notre cas. Celui-ci peut être estimé pour tous les cas de simulation, du laminaire au turbulent. Le deuxième critère est le temps de micromélange basé sur l'estimation du taux de dissipation de l'énergie cinétique turbulente. Celui-ci est calculé uniquement dans les cas turbulents car basé sur les fluctuations des vitesses par rapport à la valeur moyenne. Un des intérêts majeurs de l'utilisation des puces microfluidiques réside notamment dans ses faibles échelles de temps et d'espace. D'un point de vue numérique, de telles échelles permettent, dans des temps de calcul raisonnables, de proposer des simulations numériques directes (DNS), i.e., dont les plus petites mailles sont inférieures ou très proches de l'échelle de Kolmogorov. Ceci est de tout premier intérêt car nous sommes capables de capter les plus petites échelles du mélange et notamment le micromélange. Ainsi, les résultats de simulation nous ont permis de proposer une analyse fiable du mélange d'un point de vue qualitatif et quantitatif, faisant la preuve que les conditions de mélange dans ce type de dispositif sont particulièrement favorables pour l'élaboration de matériaux par antisolvant supercritique. Les conditions optimales de mélange ainsi déterminées, nous proposons dans une dernière partie de simuler la synthèse de nanoparticules organiques dans de tels dispositifs. L'approche numérique est basée sur un couplage des équations de la mécanique des fluides et d'une équation de bilan de population permettant de prendre en compte la nucléation et croissance des particules. Les résultats de simulation ont été comparés avec succès avec ceux expérimentaux obtenues au laboratoire
Analyses de microvolumes de gaz par spectroscopie Raman : expériences quantitatives et modélisation des mélanges CO₂-CH₄-N₂ by Van-Hoan Le( )

1 edition published in 2020 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les inclusions fluides naturelles peuvent fournir des informations quantitatives précieuses pour reconstruire les conditions de circulation des paléofluides. CO₂, CH₄ et N₂ sont les espèces gazeuses majoritaires le plus souvent rencontrées dans divers environnements géologiques. Cependant les données d'étalonnage des mélanges constitués de ces espèces pour une quantification de leurs propriétés PVX ne sont pas encore complètement établies. L'utilisation des données de calibration disponible dans la littérature peut donc entraîner des erreurs significatives. L'objectif central de ce travail de thèse est d'apporter des données d'étalonnage du signal Raman des gaz CO₂, CH₄, N₂ et de leurs mélanges, sur une gamme de pression de 5 à 600 bars, afin de pouvoir déterminer simultanément les propriétés PVX à une température fixée. Pour cela, des mélanges de gaz ont été préparés à haute pression par le biais d'un mélangeur (GasMix AlyTech) couplé avec un système de pressurisation développé au laboratoire GeoRessources. Des analyses in situ Raman des mélanges de gaz ont été réalisées dans des conditions contrôlées en utilisant le système HPOC couplé avec un microcapillaire transparent placé sur une platine microthermométrique (Linkam CAP500). L'incertitude des mesures des propriétés PVX à 22 ou 32 °C à partir de nos équations d'étalonnage est de < 1 mol%, ~ ± 20 bars et ~ ± 0,02 g.cm-³ pour la composition, la pression et la densité, respectivement. Un autre objectif du projet est d'interpréter la tendance de variation de la position du pic du N₂ et/ou CH₄ pour une compréhension approfondie. Deux modèles théoriques, i.e., le potentiel de Lennard-Jones 6-12 et le modèle « Perturbed hard-sphere fluid » ont été utilisés pour évaluer quantitativement la contribution des forces d'interaction intermoléculaire attractives et répulsives aux décalages des bandes de CH₄ et N₂. Un modèle prédictif a été proposé pour prédire la tendance de la variation de la position du pic du CH₄ jusqu'à 3000 bars en fonction de la pression et de la composition. En fin, l'applicabilité de nos données d'étalonnage aux autres systèmes gazeux ou dans d'autres laboratoires est discutée et évaluée. Des nouvelles données d'étalonnage universelles applicables dans d'autres laboratoires sont fournies. Un programme de calcul « FRAnCIs » avec une interface utilisateur a été développé pour rendre l'utilisation de nos données d'étalonnage accessibles au plus grand nombre
 
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