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Centre d'élaboration de matériaux et d'études structurales (Toulouse / 1988-....).

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Most widely held works by Centre d'élaboration de matériaux et d'études structurales (Toulouse / 1988-....).
Diffusion thermique de nanocarbones au voisinage d'une surface de polymère thermoplastique by Guillaume Pillet( Book )

2 editions published between 2019 and 2020 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The use of carbon nanotubes is growing fast since their limited bio-toxicity has been assessed. When embedded in a polymeric matrix, one can tailor the mechanical and electrical properties. In this thesis, we studied the formation and diffusion of multiwall carbon nanotube (MWCNT) thin films at the surface of a high performance thermoplastic polymer, poly-ether-ether-ketone (PEEK) with a high temperature melting point (342 °C). The synthesis and characterization of the electrically conductive composite films consists of different preparation steps (dispersion in liquids, creation of interface by playing on the miscibilities) and the optimization of the annealing parameters followed by electrical and optical measurements. We analyzed in detail the diffusion of the polymer into the nanotube film and studied the diffusion front using electron microscopy. A simple model of the electrical conductivity can explain quantitatively the experimental observations. Correlating the electrical conductivity and optical transmittance of a given composite layer allows studying the diffusion as a function annealing time. Piezo-electrical properties of the fabricated thin composite film are only partially reversible due to limited transfer of mechanical stress to the carbon nanotube network. By controlling the impregnation of the agglomerated nanotubes by the polymer, it is possible to control the electrical properties of the surface which may have applications for the repair of composite surfaces and the restoration of electrical or mechanical surface properties. Raman spectroscopy and transmission electron microscopy have been used for the structural characterization. The presented work is definitively multidisciplinary covering synthesis, structural characterization and electronic transport measurements to understand the formation of electrically conducting surface composites
Etude du comportement à hautes températures d'un alliage TiAl performant densifié par frittage flash by Soumaya Naanani( Book )

2 editions published in 2018 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

L'un des enjeux principal de l'industrie aéronautique est de développer des systèmes plus performants et plus légers. Cette volonté s'inscrit, entre autres, dans une démarche de réduction du carburant consommé par les avions. Les alliages à base d'aluminures de titane (TiAl) présentent une résistance au fluage et à l'oxydation remarquables, ainsi qu'une masse volumique plus faible que les matériaux utilisés usuellement. Ces propriétés sont propices à la fabrication de pièces industrielles telles que des aubes de turbine à basses pression de moteurs d'avion et d'aubes de turbocompresseurs de moteurs automobiles. L'alliage IRIS (Ti49.92-Al48-W2-B0.08) a été développé par le CEMES en 2013 afin de répondre à ce type d'application industrielle. Le procédé d'élaboration (Spark Plasma Sintering), basé sur la métallurgie des poudres permet la fabrication rapide de pièces proches des cotes finales, et offre la possibilité de contrôler avec précision la microstructure. Compte tenu des propriétés intéressantes en traction et en fluage, nous avons décidé d'investiguer dans cette thèse les propriétés mécaniques de cet alliage à une température de service plus importante, soit 800°C, qui est considéré actuellement comme la température ultime à laquelle les alliages TiAl pourraient être utilisés industriellement. Pour cela nous avons abordé un nouveau volet dans l'histoire d'IRIS ; le comportement en fatigue oligocyclique. Ces essais ont été complétés par des investigations en fluage et en traction aux mêmes températures. Un autre volet de ce travail a consisté à identifier les mécanismes microscopiques de plasticité pour ces différentes sollicitations, afin d'interpréter les propriétés macroscopiques observées. Enfin, en raison du domaine de température particulièrement élevé, une caractérisation de la stabilité des microstructures lors de traitements de vieillissement a été entreprise
Implantation ionique d'hydrogène et d'hélium à basse énergie dans le silicium monocristallin by Nabil Daghbouj( Book )

2 editions published in 2016 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The high dose hydrogen ion implantation is used in the Smart Cut (tm) process to transfer relatively thick (i.e. >200 nm) Si layers from a donor substrate onto a host material. Hydrogen and helium co-implantation at low energies for a much lower total fluence opens the way for transferring extremely thinner (i.e. <50 nm) layers. However, the phenomena and the mechanisms responsible for the interaction, close to a wafer surface, between H, He, silicon interstitials and vacancies they generate remain poorly understood. First, we studied the effect of reducing the ion energies during both H and He implantations onto the formation and the development of blisters during annealing. Blisters were formed from the micro-cracks since a stiffener was not bonded to the implanted wafer. An approach, based on the comparison between experimentally obtained size characteristics of blisters with the finite element method simulations, allowed us to deduce the pressure inside blister cavities and the fraction of the implanted fluences used to pressurize them. We showed that even when implanted at very low energy, H and He atoms do not exo-diffuse out of the implanted region during annealing. We were able to identify, and then relate the efficiency of blister coalescence to a variation in the elastic energy of blisters as a function of their depth position. In a second part, we studied the role of the damage, produced by He and H coimplantation, on the formation and the thermal evolution of the microstructure of the implanted silicon. These investigations were realized as a function of either the order of co-implantation, or the nominal position of the He profile with respect to the H one, or the ratio between He and H fluences. We showed that the H depth distribution was never affected by He co-implantation. Helium was always trapped at the depth where the damage was maximum. When the damage was highest within the H profile, He diffused and was trapped there in the nano-bubbles and /or the blister cavities. However, when the damage was higher within the He profile than within the H one, He remained trapped in the nano-bubbles outside the H profile. Helium contained in the nano-bubbles, whatever their depth distribution, did not contribute to a pressurization of blister cavities that slowed down their coalescence. Finally, we have proposed various scenarios accounting for the similarities and the differences evidenced both before and after annealing at low or higher temperatures depending on the type of realized implantation
Influence de la microstructure sur les micromécanismes de déformation en fluage dans le superalliage AD730TM by Winnie Vultos( Book )

2 editions published in 2019 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The study carried out during this thesis consists in analyzing the micromechanisms that control the creep deformation at 700 ° C, in the AD730(tm) superalloy developed by Aubert & Duval for the manufacture of turbine disks of the future turbojet engines for civil applications. The microstructure of the superalloy (size, distribution and chemical composition of the matrix and precipitates) has been characterized by conventional transmission electron microscopy (TEM) and by chemical analysis techniques (EDX and EELS spectroscopies). Deformation micromechanisms were identified at TEM after creep tests at 700°C at 500 MPa, 600 MPa and 850 MPa for different microstructural states. The study of the microstructures showed that thermal treatments can modify the local chemical composition of the different phases: variation of the Cr content in the matrix g, germination of g phase in the primary precipitates and variation of the Ti content in the secondary precipitates. These chemical fluctuations modify the antiphase boundary energy and the stacking fault energy that control the dislocation propagation. The quantification of these parameters allowed us to interpret the macroscopic behavior of the superalloy. Whatever the applied stress and the microstructural state, the observed intragranular deformation mechanisms correspond to conventional mechanisms reported in the literature for polycrystalline superalloys. Our results were validated by evaluating the stress levels associated with these mechanisms. The increase in the creep deformation rate at 700°C in the case of the fine-grained microstructure (in comparison with the coarse-grained microstructure), could be attributed to the primary precipitates where plasticity grows and is emitted. The increase of the creep strain rate at 850 MPa could be associated with the role of the grain boundaries which initiates the emission of several slip systems. In conclusion, this work allowed us to identify the parameters at microscopic scale that control the creep behavior at 700°C in the analyzed superalloy
Étude par STM et NC-AFM des mécanismes de charge de molécules individuelles sur substrats isolants by Thibault Ardhuin( Book )

2 editions published in 2018 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

In recent years, new techniques have emerged to control the charge of individual nano-objects (atom, molecule, metal aggregate or semiconductor, etc.) deposited on insulating substrates. This achievement has been made possible by the refinement of Tunneling Microscopy (STM) and Atomic Force (AFM) methods. By combining these tools, the precursors succeeded in controlling the state of charge of a gold atom deposited on a NaCl (001) bilayer on a Cu (111) substrate. Subsequently, this type of manipulation has been extended to molecular systems, in particular at the CEMES with Cu(dbm)2. This subject is part of the continuity of these studies. The objective was to analyze the impact of the increase of the thickness of the insulating film on the charge mechanisms. This problem requires a quantification of the state of the system charge as well as a measurement of the insulation thickness. In this work, we have been able to study KBr and NaCl films deposited on Cu(111) and Ag(111) surfaces. For these studies, whether in tunnel current (STM) or force gradient (NC-AFM), the control of the tip state is essential. When working on an insulating substrate, the tip tends to collect contaminants that change their electronic properties. However, to charge a system in a reproducible way, we must imperatively control the metallicity of the apex. This control requires a frequent re-preparation of the tip on a metal surface, difficult to find in the case of a thick film. To overcome this scarcity, we have implemented a deposition mask allowing a control of the gradient of the thickness of the insulating film while preserving clean metal zones. This allowed us to carry out our measurements with a better controlled state of the tip. The instability of the tip state has also led us to perform Z (V) regulated current spectroscopies. By controlling this current, it is then possible to minimize the interaction between the tip and the insulating film, thus making the tip last longer. These Z (V) spectroscopies also make it possible to increase the measurement voltage until reaching the field emission regime. We have observed a variation of the modulation of the field emission resonances (FER) amplitude as a function of the thickness of the insulating film. [...]
Etude de nanocristaux unidimensionnels confinés dans des nanotubes de carbone by Chunyang Nie( Book )

2 editions published in 2016 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Le remplissage des nanotubes de carbone (NTC) est considéré comme une approche relativement simple permettant de synthétiser des nanocristaux du fait de l'effet de confinement 1D imposé par la cavité centrale des NTC, qui peut être seulement de l'ordre du nanomètre ou moins, notamment dans le cas des NTC monoparoi et en particulier des NTC biparois (DWCNT) sur lesquels nous avons concentré nos efforts. De tels nanocristaux devraient avoir des propriétés physiques (électriques, magnétiques) différentes de celles de leurs équivalents à l'état massif du fait de la modification de la coordinence des atomes ou des ions les composant. Parmi les différentes méthodes existantes pour le remplissage des NTC, (in situ pendant la synthèse, a posteriori à partir de solutions), la méthode faisant intervenir des matériaux fondus est la plus populaire pour le remplissage par des matériaux inorganiques. Elle permet en effet d'atteindre des taux de remplissage raisonnablement élevés et demeure assez simple à mettre en œuvre. Cependant, elle fait preuve d'un certain nombre de limitations (techniques) qui posent problème dans le cas de matériaux à haut point de fusion (typiquement > 1000°C), dont la réactivité avec le carbone à haute température pourrait être gênante (carboréduction des oxydes par exemples), ou encore dont la faible mouillabilité vis-à-vis du carbone à l'état fondu est rédhibitoire (métaux par exemple). Il est possible de palier à cette difficulté en procédant par étapes successives et en remplissant d'abord les NTC avec un précurseur puis d'utiliser la cavité interne des NTC comme des nanoréacteurs afin de procéder dans un second temps à une transformation in situ. Dans ces travaux, nous avons étudié (1) le remplissage de DWCNT avec de l'iode ainsi qu'avec différents iodures métalliques en mettant en œuvre essentiellement la méthode des sels fondus. Nous avons étudié en détails l'influence des paramètres physico-chimiques du matériau de remplissage (réactivité chimique sous la forme en particulier du potentiel rédox du couple iodure métallique / métal, mais aussi viscosité, tension de surface, pression de vapeur saturante en milieu fondu) mais aussi du NTC (texture cylindrique ou "en arrêtes de poisson", diamètre, nombre de parois) sur le taux de remplissage. (2) Nous avons étudié en détail un certain nombre de structures inhabituelles de nanomatériaux confinés dans les DWCNT, en faisant appel à la modélisation structurale et à la simulation d'images de microscopie électronique sur la base de ces modèles pour guider notre analyse. (3) Nous avons enfin étudié différentes réactions in situ dans les DWCNT telles que la sulfuration, la réduction sous hydrogène ou encore la fluoration afin de synthétiser des nanocristaux originaux et de les caractériser en détails à l'aide d'outils tels que par exemple le MET Haute Résolution et la spectroscopie de perte d'énergie des électrons (EELS)
Synthèse, auto-assemblage et caractérisation d'architectures colloïdales hybrides plasmons-émetteurs by Laureen Moreaud( Book )

2 editions published in 2020 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

This thesis proposes several approaches to control the structure of hybrid assemblies from element synthesis to self-organization and studies their emerging optical properties. In the first part we show that we can control the coupling in two ways. Either by functionalizing gold nanoparticles with a ligand able to recognize and immobilize the emitters or by creating a scaffolding biomolecule carrying fluorescent and plasmonic particle grafting sites. In the first case, a synthesis of gold prisms in the presence of artificial proteins, possibly biotinylated, covering their surface is carried out. The size and shape of the prisms determine the desired spectral properties of the plasmon resonances. Their high sensitivity to a variation of their dielectric environment (300 nm / RIU) allowed the detection of streptavidin on an individual prism. Alternatively, the engineering of a pair of artificial proteins whose strong mutual interaction triggers spontaneous precipitation. Transmission electron cryo-microscopy (cryo-TEM) and X-ray scattering characterization show the precise formation of tubular supercoils 5.8 nm in diameter and several microns in length. The amino acids of these proteins can be modified to graft different particles. The second part of this manuscript deals with a new synthesis, structural characterization, and photo-physical properties of Aun gold clusters with 4 = n = 25. These are made stable, in aqueous solutions, by functionalization with thiols. terminal function pegylates, including biotin. White fluorescence under broadband excitation and high quantum efficiency (up to 27%) make this mixture a promising emitter for hybrid structures. These Aun-biotin, but also biotinylated nanodiamonds, were attached to the protein gold prisms above. The proteins on the surface of the prisms make it possible to control locally and specifically the grafting of emitters at 5 nm from the gold surface. The last part of this thesis is devoted to the study of the optical properties of plasmonic structures alone then coupled to emitters. A comparison of hyperspectral images of dark-field scattering and cathodoluminescence in TEM, backed by a digital study combining Green's dyadic method and that of the finite elements, makes it possible to identify the bright and dark plasmons modes to which the photons emitted by fluorophores, depending on their position
Modes de fatigue des métallisations à base d'aluminium dans les composants MOSFET de puissance by Roberta Ruffilli( Book )

2 editions published in 2017 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Cette thèse, effectuée en collaboration entre le CEMES-CNRS, le laboratoire Satie (ENS Cachan) et NXP Semiconductors est motivée par la compréhension des mécanismes de défaillance des dispositifs MOSFET pour les applications dans l'industrie automobile. Un facteur limitant de la fiabilité à long terme des modules de puissance basse tension est le vieillissement électrothermique et/ou thermo-mécanique des parties métalliques de la source: métallisation en aluminium (ou alliage) et fils de connexion. A cause de la différence de coefficient de dilatation thermique entre la métallisation les oxydes et le substrat semi-conducteur, la température atteinte pendant les cycles de fonctionnement (quelques centaines de degrés), induit une déformation plastique inévitable dans le métal, qui est le matériau le plus mou dans l'architecture complexe du MOSFET. Nous avons caractérisé la microstructure métallique avant et après les tests de vieillissement électrothermique accélérés, en utilisant des techniques spécifiques du domaine de la métallurgie physique: microscopie électronique et ionique, cartographie d'orientation de grains et de la composition chimique. Pour la première fois, la métallisation de la source a été caractérisée sous les fils de connexion, qui sont cent fois plus épais que la métallisation. Cet emplacement est critique pour la fiabilité du composant, car le processus de soudure par ultrasons induit une déformation plastique importante qui peut affaiblir la métallisation initiale avant le vieillissement. Ceci est peu étudié dans la littérature en raison de la difficulté à accéder à la métallisation sous les fils sans altérer leur interface, souvent endommagée et fragilisée dans les modules vieillis. Nous avons mis en place des méthodes de préparation d'échantillon, basées sur le polissage ionique, pour étudier cette interface, sans introduire d'artefacts de préparation. Le processus de soudure à froid induit une déformation plastique sévère et non uniforme dans la métallisation sous les fils sans parvenir à recréer un bon contact électrique: de petites cavités et des résidus d'oxyde natif, ont été systématiquement observés à l'interface Al / Al, dans tous les modules analysés, avant et après vieillissement. Le mécanisme principal de défaillance des modules est la génération et la propagation de fissures de fatigue dans l'aluminium, associée à une oxydation locale qui empêche la fermeture de ces fissures. Sous et en dehors des fils de connexion, ces fissures traversent la métallisation perpendiculairement à la surface jusqu'au substrat en silicium en suivant les joints de grains. Cette fissuration est due à la diffusion intergranulaire accélérée des atomes d'aluminium. Dans la zone de soudure, le phénomène de fissuration parallèle à l'interface est favorisé par les imperfections initiales (cavités, oxyde). Les expériences de tomographie ionique ont montré que ces fissures sont confinées à l'interface fil-métal et ne se propagent pas dans le fil malgré sa plus faible résistance mécanique (Al pur, structure à grains plus grands). La propagation de la fissure le long de l'interface Al/Al peut provoquer une diminution du contact entre le fil et la métallisation de la source et éventuellement son décollement. Les fissures dans le métal source peuvent expliquer l'augmentation locale de la résistance et de la température du module qui accélère le processus de vieillissement jusqu'à l'échec. Cette étude a établi de nouvelles techniques dédiées et des méthodes de quantification pour évaluer le vieillissement des parties métalliques des modules MOSFET. La caractérisation complète de l'interface soudée, intrinsèquement défectueuse et la dégradation de la métallisation pendant le vieillissement électrothermique ouvrent la voie à l'amélioration possible les technologies actuelles et au développement potentiel de nouveaux procédés
Imagerie, manipulation et contact électronique atome par atome sur la surface Si(100) : H avec le microscope à effet tunnel basse température à 4 pointes by Delphine Sordes( Book )

2 editions published in 2017 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The construction of electronic circuits of atomic section is one of the great challenges of the ultimate nanoelectronics. To build an atomic electronic circuit, it is necessary first to develop the dedicated instrument to build up and then to choose the support surface stabilizing this circuit. On the Au(111) surface prepared in ultra-vacuum, we implemented and stabilized the very first LT-UHV-4 STM. This STM 4-probes microscopes scanning at the same time and independently the same surface was built for the CEMES by the ScientaOmicron company. On Au(111), we reproduced all the experimental results obtained on the best LT-UHV-STM with one probe such as the precision in roughness of 2 pm, the IV characteristics recording without any average on a single atom for several tens of minutes and the atomic manipulation following the pulling, sliding and pushing modes of a single gold atom on the surface. Once this optimization was carried out, we applied our LT-UHV-4 STM to the surface of Si(100):H, probable support of the future electronic atomic circuits. The choice of this medium is discussed in detail before recording and analysis of the STM images. The samples used come either from the semi-industrial full-wafer silicon process developed at CEA-LETI or from their in-situ preparation, which takes place directly in the preparation chamber of the LT-UHV-4 STM. We have taken care to interpret the STM images of the surface Si(100):H in order to locate the position of each hydrogen atom. The atomic lithography by STM has been exploited, by using one tip from our LT-UHV-4 STM, by atom-per-atom vertical mode and faster scanning mode. The last makes atomic writing less accurate. We have constructed our own atomic wires and then atomic contact pads, small squares of Si(100)H defeated by a few nm sides. The leakage currents with 2 probes at the atomic scale have thus been able to be measured on the surface of Si(100):H between two of these pads. To prepare the atomic contacts at least 2 probes on an atomic wire or on nanometric contact pads, we studied in detail the different types of contact points STM-single dangling bond showing the difficulty of reaching a quantum of conductance at contact, due to a possible bands bending. It is therefore difficult without a complementary force measurement to determine, starting from the tunnel contact, the different steps of the mechanical, electronic contact at the chemical contact. Our results open the way to the characterization of electronic circuits constructed atom-by-atom and at atomic scale on the surface of a semiconductor
Elaboration et caractérisation de nanostructures de FeRh structure, ordre chimique et transition magnétique by Marion Castiella( Book )

2 editions published in 2015 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

With the increasing demand for ultra-high density magnetic recording, an important effort was put on fabrication and control of magnetic nanoalloys. Indeed, magnetic alloys possess much more interesting properties than magnetic pure metals in particular chemically ordered alloys (higher magnetic anisotropy). When these alloys have a nanometer size, their properties may change significantly. In the last decade, much attention has been paid to the remarkable magnetic properties of the FeRh ordered alloy, for both fundamental and technological issues. Indeed, the FeRh alloy presents, in a very narrow range of composition close to the equiatomic one, a magnetic transition from antiferromagnetic (AFM) to ferromagnetic (FM) state. This transition takes place at a temperature close to 370K in the bulk, i.e. slightly higher than room temperature, which make with alloy particularly attractive for applications as heat-assisted magnetic recording or for microelectronics. The present work focuses on the fabrication and study of FeRh nanostructures with different morphologies. All the nanostructures were grown by dc magnetron sputtering in an ultra-high vacuum chamber. Particular attention was paid to the evolution of the structural, and eventually magnetic, characteristics of the nanostructures as the function of their size and the growth conditions. Two types of nanostructures were studied: thin films epitaxially grown on MgO (001) and nanoparticles embedded in an amorphous alumina matrix. The evolution of the morphological chemical and structural characteristics was analyzed by high-angle X-ray diffraction (XRD) and by transmission electron microscopy (TEM) and associated spectroscopies. Magnetic properties were studied by vibrating sample magnetometer and in-situ in a microscope by electronic holography
Développement d'un AFM virtuel pour l'évaluation du bilan d'incertitude de l'AFM métrologique du LNE by Paul Ceria( Book )

2 editions published in 2017 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

À l'heure où les nanotechnologies sont en plein essor, la précision des mesures réalisées à l'échelle nanométrique devient un défi essentiel pour améliorer les performances et la qualité des produits intégrant des nano. Pour répondre aux besoins sous-jacents en nanométrologie dimensionnelle, le Laboratoire National de métrologie et d'Essais (LNE) a conçu intégralement un Microscope à Force Atomique métrologique (mAFM). Son objectif principal est d'assurer la traçabilité au mètre défini par le Système International d'unités (SI) pour les mesures à l'échelle nanométrique. Pour cela, le mAFM utilise quatre interféromètres différentiels qui mesurent en temps réel le déplacement relatif de la pointe par rapport à l'échantillon. Cet instrument de référence est destiné à l'étalonnage d'étalons de transfert couramment utilisés en microscopie à champ proche (SPM) et en microscopie électronique à balayage (SEM). Lors de ce processus, une incertitude de mesure est évaluée. Elle détermine un niveau de confiance de l'étalonnage réalisé par le mAFM. Cette incertitude est généralement évaluée grâce à des mesures expérimentales permettant de déterminer l'impact de certaines sources d'erreur qui dégradent les mesures à l'échelle du nanomètre. Pour d'autres sources d'erreur, leur évaluation reste complexe ou expérimentalement impossible. Pour surmonter cette difficulté, le travail de thèse a consisté à mettre en place un modèle numérique de l'instrument nommé " AFM virtuel ". Il permet de prévoir l'incertitude de mesure du mAFM du LNE en ciblant les sources critiques d'erreur grâce à l'utilisation d'outils statistiques tels que la Méthode de Monte Carlo (MCM), les plans de Morris et les indices de Sobol. Le modèle utilise essentiellement la programmation orientée objet afin de prendre en compte un maximum d'interactions parmi les 140 paramètres d'entrée, en intégrant des sources jusqu'ici négligées ou surestimées par manque d'informations
Etude de la dynamique des liquides par microscopie à sonde locale by Caroline Mortagne( Book )

2 editions published in 2017 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The study of the interfacial dynamics of liquids, down to the nanometer-scale, is of primary importance in many domains including biological and industrial phenomena. To address those questions, we study the near-field interaction between a probe and low viscous liquids. The present thesis focuses on two aspects. In the first one, we investigate the liquid interface deformation that occurs when a tip is approached and the resulting "jump-to-contact" hydrodynamic instability. The second part is more intrusive as it describes the hydrodynamic response of a liquid under the oscillation of a partly-immerse nanocylinder (R ~20-100 nm). Our measurements are performed with an Atomic Force Microscope (AFM) in the frequency modulation (FM) mode, which allows to measure the force exerted on the probe along with the conservative and dissipative components of the tip-liquid interaction. A first set of measurements is performed on several model liquids with an AFM coupled with a high-speed camera via an inverse optical microscope. Before the probe wetting, the force and FM spectroscopy curves highlight the liquid interface deformation on nanometer scales for a large range of probe size (from 10 nm to 30 µm). The fitting of our experimental measurements with the theoretical model recently developed by René Ledesma-Alonso, enables to determinate the critical distance dmin below which the interface is destabilized and irreversibly wets the tip (jump-to-contact). The theoretical model and the FM measurements were found to be in good agreement. The second set of measurements focuses on the partial immersion of cylindrical AFM tips. The FM spectroscopy curves show that a certain quantity of liquid, located in the viscous layer, is carried off with the tip oscillation. The friction exerted on the tip and the liquid mass added to the system, which is directly linked to the velocity-field extension, were measured simultaneously. An analytical model based on the Stokes equation quantitatively reproduces our experimental results. The last set of measurements is performed with cylindrical probes specially designed for the study of nanomeniscus dynamics. Those probes possess annular topographic defects, whose thickness varies between 10 nm and 50 nm. The measurements show that he measured friction coefficient surges as the contact angle is decreased. This behavior is well described by a developed theoretical model based on the lubrication approximation. Furthermore, the dissipation pattern in the vicinity of the contact line and the anchoring properties are also discussed. The original experiments developed in this thesis demonstrate thus that AFM is a relevant tool for the quantitative study of liquids at the nanoscale. This work paves the way for systematic studies of dissipation processes in confined liquids, and in particular in the vicinity of moving contact lines
Strain integration and performance optimization in sub-20nm FDSOI CMOS technology by Rémy Berthelon( Book )

2 editions published in 2018 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The Ultra-Thin Body and Buried oxide Fully Depleted Silicon On Insulator (UTBB FDSOI) CMOS technology has been demonstrated to be highly efficient for low power and low leakage applications such as mobile, internet of things or wearable. This is mainly due to the excellent electrostatics in the transistor and the successful integration of strained channel as a carrier mobility booster. This work explores scaling solutions of FDSOI for sub-20nm nodes, including innovative strain engineering, relying on material, device, process integration and circuit design layout studies. Thanks to mechanical simulations, physical characterizations and experimental integration of strained channels (sSOI, SiGe) and local stressors (nitride, oxide creeping, SiGe source/drain) into FDSOI CMOS transistors, we provide guidelines for technology and physical circuit design. In this PhD, we have in-depth studied the carrier transport in short devices, leading us to propose an original method to extract simultaneously the carrier mobility and the access resistance and to clearly evidence and extract the strain sensitivity of the access resistance, not only in FDSOI but also in strained nanowire transistors. Most of all, we evidence and model the patterning-induced SiGe strain relaxation, which is responsible for electrical Local Layout Effects (LLE) in advanced FDSOI transistors. Taking into account these geometrical effects observed at the nano-scale, we propose design and technology solutions to enhance Static Random Access Memory (SRAM) and digital standard cells performance and especially an original dual active isolation integration. Such a solution is not only stress-friendly but can also extend the powerful back-bias capability, which is a key differentiating feature of FDSOI. Eventually the 3D monolithic integration can also leverage planar Fully-Depleted devices by enabling dynamic back-bias owing to a Design/Technology Co-Optimization
Spark plasma sintering : couplage entre les approches : modélisation, instrumentation et matériaux by Charles Manière( Book )

2 editions published in 2015 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The "Spark Plasma Sintering" process allows very high consolidation kinetics (densification, assembly, forging) of materials (powder, porous, nanostructured). However, some difficulties remains on this innovative process, particularly in terms of temperature control, microstructural homogeneity especially for complex shapes ... and industrial productivity. To solve these problems, an electro-thermo-mechanical-microstructural model is identified: i) using a thin instrumentation of the machine for the Thermo-Electric part including a reverse approach to evaluate the contact resistances, ii) by in situ creep and compression tests for mechanical microstructural-part. The resulting model has helped to find solutions for microstructural homogenization of the parts, for simultaneously densify of large numbers of parts (modifying the flow of electric current) and/or complex shapes (intervention sacrificial parts)
Dopage de nanostructures de carbone pour l'émission de champ by Rongrong Wang( Book )

2 editions published in 2016 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Ce travail de thèse a porté sur l'étude des nanostructures (fondamentalement des nanotubes (NTs)) à base de carbone pour leurs applications sur l'émission de champ, en particulière, sur leur potentielle utilisation dans les canons d'émission de champ froide (C-FEG, d'après son acronyme anglais). Nous nous sommes intéressés à l'incorporation des atomes dopants (l'azote et/ou le bore) dans la structure de ces nanomatériaux pour pouvoir moduler les propriétés électroniques (d'émission de champ). Pour doper ces nanostructures, nous avons développé la voie carbo-thermique. Elle est base sur la réduction thermique de l'acide borique en employant du carbone, en tant qu'agent réducteur, et en présence de l'azote. Nous avons donc exposé des NTs multi-parois de carbone, en présence d'un mélange de poudres de nitrure de bore et de l'acide borique, à des températures entre 1350-1500 °C, sous différentes atmosphères (hydrogène/argon et/ou de l'azote). Nous avons également proposé et exploré une nouvelle voie de dopage via la réaction d'un précurseur d'azote (le nitrure de fer) avec les nanotubes de carbone, sous azote et à des températures entre 1000-1200 °C. Nous avons combiné des études par microscopie électronique en transmission (imagerie d'haute résolution (HRTEM) et spectroscopie des pertes d'énergie (EELS, d'après son acronyme anglais) en mode balayage (STEM)) dans des microscopes corrigés d'aberrations avec des mesures de spectroscopie photo-électronique par rayons X (XPS). L'ensemble de ces analyses nous a permis d'étudier la structure de ces nano-objets ainsi que d'identifier et de connaître précisément leur composition élémentaire, même locale, au niveau sous-nanométrique (à l'échelle de ~2 angströms). Nous avons montré qu'il est possible de doper ces nanotubes de carbone en incorporant du nitrure de bore dans leur structure originale. Deux systèmes différents ont été observés : 1) la substitution des feuillets/parois internes de carbone des nanotubes par du nitrure de bore, en faisant des nanotubes hybrides carbone/nitrure de bore/carbone, à ne pas exclure de phases mixtes BxCyNz dans ces parois ; 2) la présence de nano-domaines de nitrure de bore, de quelques nanomètres (entre 2-10 nm) dans la structure des nanotubes de carbone. Nous avons aussi développé un banc d'émission de champ pour étudier ces propriétés des différentes nanostructures. Le banc équipé avec un canon d'un microscope électronique en transmission (MET) permet d'évaluer les performances émettrices de ces nanostructures dans des conditionnes réelles de fonctionnement (dans un vide de 10-7 Pa) et en permettant des flashes de dégazage. Nous avons également étudié l'influence des flashes dans un microscope électronique à balayage (MEB). D'après ces résultats, nous avons conclu que le point d'équilibre des flashes est de 4 A. Deux situations différentes ont été observées : 1) un flash insuffisant entraine des instabilités du courant d'émission dû à la présence d'impuretés ; 2) un flash excessif provoque la réduction des performances d'émission dû à l'arrondissement de la pointe émettrice
Microlentilles et micro-miroirs en cristal liquide cholestérique by Chloé Bayon( Book )

2 editions published in 2015 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

The molecular structure of a cholesteric liquid crystal (CLC) is helical and gives rise to outstanding optical properties like the selective reflection of the light. Cholesteric structure raises fundamental questions such as the relationship between molecular chirality and mesoscopic chirality, and its impact on optical properties. It is omnipresent in biology (organisation of chitin, cellulose, collagen or chromatin). It is also used in technology: cosmetology, super-twisted nematic displays, reflective screens, temperature or pressure sensors, materials for photonic applications in general. The purpose of this work is to describe and understand the interaction of light with different types of non-monotonous helical structures elaborated in this thesis - synthetic cholesteric films (single-component or hybrid i.e. doped with gold nanoparticles) - or in a biological material (Chrysina gloriosa beetle). Several optical characterisation techniques have been used, depending on the sample to study and the questions which are rised. The main part of the manuscript is dedicated to cholesteric microlenses and micro-mirrors. We studied the cholesteric polygonal texture and highlighted that it acts as a chiral microlens array by using confocal microscopy coupled to spectrophotometry. These organic microlenses, developed in a two-step process by self-assembly, have the specificity of being wavelength-selective. We then showed that the polygonal texture of Chrysina gloriosa, as a biological analogous, is an array of spherical micro-mirrors and convergent microlenses. The second part of the manuscript is devoted to the elaboration of hybrid materials composed of CLC and gold nanoparticules and the study of their optical properties. Optical properties of these nanocomposites were probed using various techniques (plasmon resonance, Raman spectroscopy etc)
Synthèse d'engrenages moléculaires by Guillaume Erbland( Book )

2 editions published in 2019 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Dans le domaine des machines moléculaires, récompensé en 2016 par un prix Nobel, des progrès considérables ont été réalisés. De multiples exemples de machine moléculaire capable de fournir un mouvement contrôlable via une source d'énergie chimique, lumineuse ou électrique ont été rapporté. Dans notre groupe, un moteur ayant un mouvement unidirectionnel et réversible a été synthétisé. Ce moteur est un complexe de ruthénium(II) dont la rotation de la partie mobile, le rotor, est contrôlée par la pointe d'un microscope à effet tunnel. Ce moteur pose de nouvelle questions : somme nous capable de transférer ce mouvement vers d'autres molécules ? S'il a lieu, qu'elle est la limite du transfert de mouvement ? Qu'elles sont les prérequis pour un transfert de mouvement ? Cette thèse s'inscrit à la suite de la démonstration du contrôle de la rotation d'un moteur moléculaire. Afin de trouver des réponses à ces nouvelles questions toute une série d'engrenage moléculaire a été synthétisé, intégrant le design du moteur moléculaire déjà étudié dans l'équipe, et comportant des pâles 1D ou 2D. Cette thèse décrit dans un premier temps l'optimisation et la synthèse des différents précurseurs pentabromé et pentaiodé ainsi que les résultats de l'observation du précurseur pentabromé en microscopie à effet tunnel. Les chapitres suivant seront consacrés à l'optimisation des conditions de couplages (Suzuki, Sonogashira, ...), au couplage menant aux engrenages symétriques 1D fonctionnalisés avec des ferrocènes ou des groupements aryles et au couplage menant aux engrenages 2D fonctionnalisés avec des groupements carbazoles, BODIPY ou encore porphyrines. On discutera également de la structure élucidée par rayon X d'un engrenage symétrique 1D. Le dernier chapitre présente sur la synthèse d'engrenages dissymétrique pour prouver la rotation en microscopie à effet tunnel
Linear and nonlinear optical properties of high refractive index dielectric nanostructures by Peter R Wiecha( Book )

2 editions published in 2016 in English and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

La nano-optique est un vaste domaine permettant d'étudier et d'exalter l'interaction lumière-matière à l'échelle nanométrique. Ce domaine couvre notamment la plasmonique, mais depuis quelques années, un effort est porté sur les nanostructures diélectriques à fort indice de réfraction (typiquement des semiconducteurs comme le silicium). Des effets similaires aux nanoparticules plasmoniques peuvent être obtenus, tels un comportement d'antenne et l'exaltation de phénomènes non linéaires (génération d'harmoniques), avec l'avantage de faibles pertes. Dans cette thèse, une analyse des propriétés optiques linéaires et non linéaires de nanostructures individuelles. Une première partie est dédiée aux nanofils de silicium qui supportent de fortes résonances optiques dont le nombre et la gamme spectrale, du proche UV au proche IR, sont fonction de leur diamètre. Dans ces conditions, l'exaltation du champ proche optique et un rapport surface sur volume élevé favorisent l'apparition de processus non linéaires. Ainsi la génération de seconde harmonique (SHG) par rapport au silicium massif est augmentée de deux ordres de grandeur. En outre, différentes contributions à l'origine de la SHG peuvent être adressées individuellement en fonction de la polarisation du laser d'excitation et de la taille des nanofils. Les résultats expérimentaux sont confrontés à des simulations numériques (méthode dyadique de Green, GDM), qui permettent d'identifier les différentes contributions. Dans une seconde partie, la méthode dyadique de Green est couplée à des algorithme évolutionnistes (EO) pour la conception et l'optimisation de propriétés optiques choisies de nanostructures semiconductrices ou métalliques, par exemple diffusion résonnante de différentes longueurs d'ondes pour différentes polarisations.Des échantillons de nanostructures de silicium, réalisés à partir des résultats de l'EO, vérifient avec succès les prédictions de l'algorithme d'optimisation, démontrant l'énorme potentiel de l'EO pour de nombreuses applications en nanophotonique requérant une optimisation simultanée de différents paramètres
Microstructures et propriétés mécaniques des alliages de type Duralumin du Breguet 765 n°504 64-PH : approche historique et sciences des matériaux by Audrey Cochard( Book )

2 editions published in 2016 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Produits industriellement dès 1910, les duralumins (alliages Al-Cu-Mg) sont les premiers alliages d'aluminium à durcissement structural ayant permis le développement de l'aéronautique. Bien que les alliages Al-Zn-Cu de la famille 7xxx et les matériaux composites soient aujourd'hui majoritaires dans la construction des avions, ces alliages Al-Cu-Mg de la famille 2xxx restent un matériau de référence pour les structures aéronautiques. Cependant, même s'il est un produit industriel récent et largement utilisé, avec une grande production de documents écrits, il existe une perte d'informations liée à la politique d'archives appliquée par les industriels. Cette perte d'information touche particulièrement les données physico-chimiques des matériaux utilisés pour la construction des avions mais aussi l'explication des choix techniques des avionneurs. La rénovation du Breguet 765 Sahara n°504 64-PH aux Ailes Anciennes Toulouse est une opportunité d'étudier les duralumins aéronautiques de la fin des années 1950. Il est possible de récupérer les pièces déposées et remplacées avant qu'elles ne soient jetées et définitivement perdues avec les informations qu'elles contiennent. En comparant l'analyse en laboratoire de ces matériaux arrivés jusqu'à nous avec les documents d'archives et la documentation actuelle, il est possible d'entreprendre un retour sur expérience. Nous pouvons envisager de comparer ce qui a été réalisé avec ce qui a été initialement prévu lors de la conception de l'avion et de compléter les données connues de ces matériaux avec les techniques d'analyses métallurgiques actuelles. Ces alliages peuvent également constituer une première référence des duralumins aéronautiques des années 1950 et contribuer à l'étude de l'évolution sur de grandes échelles de temps des propriétés mécaniques par rapport aux valeurs minimum exigées du constructeur
Plasmonique hybride : propriétés optiques de nanostructures Au-TMD, couplage plasmon-exciton by Ines Abid( Book )

2 editions published in 2017 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Récemment, la famille des dichalcogénures de métaux de transition (TMDs) (MoS2, WS2, MoSe2...) a suscité l'intérêt de nombreuses équipes de recherche en raison de leurs propriétés optiques, électroniques et spintroniques exceptionnelles. Ma thèse est centrée sur l'association de monocouches de TMDs à des nano-structures plasmoniques. Ces dernières apportent une exaltation des propriétés d'absorption, de diffusion et d'émission optiques qui peuvent être mises à profit dans divers domaines d'applications tels que l'opto-électronique, la photo-catalyse ou les capteurs. Dans une première partie je me suis intéressée à l'interaction plasmon-exciton dans des systèmes hybrides constitués de couches de MoSe2 élaborés par dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et transférées sur les nanodisques d'or. La résonance plasmon est contrôlée par le diamètre et la séparation entre les nano-disques. Grâce à des mesures de transmission optique et de photoluminescence, et à une analyse détaillée des réponses spectrales basée sur un modèle analytique et des simulations numériques, j'ai mis en évidence un couplage de type Fano entre les plasmons de surface des nanodisques et les transitions excitoniques de MoSe2. J'ai étudié la dépendance de ce couplage en fonction de la taille des disques, du nombre de monocouches de MoSe2 déposées et aussi en fonction de la température. Une analyse quantitative des résultats a été menée en simulant numériquement non seulement le champ local plasmonique mais aussi son couplage avec le moment dipolaire des transitions excitoniques. Pour compléter l'exploration des propriétés optiques du système MoSe2@Au, je me suis intéressée à la diffusion Raman dans des conditions d'excitation résonante et non-résonante de la transition hybride plasmon-exciton. L'idée principale étant que la résonance plasmonique apporte une exaltation de la diffusion Raman par effet SERS (Surface Enhanced Raman Scattering) tandis que les transitions excitoniques contribuent par l'effet Raman résonnant. Cette combinaison des résonances plasmonique et excitonique conduit à un effet SERS résonant. J'ai ainsi pu distinguer les contributions relatives de ces deux résonances, notamment grâce à l'imagerie confocale de la diffusion Raman. J'ai également montré que, dans ces conditions d'excitation résonnante de la transition plasmon-exciton, un phénomène d'hyperthermie a lieu. la modélisation par simulation numérique du champ proche optique et de la diffusion Raman a été utile pour comprendre les principaux facteurs limitatifs de l'exaltation Raman. Ensuite, la couche de MoSe2 a été utilisée comme substrat de nanoparticules d'Au. Les mesures de photoluminescence ont révélé une extinction quasi-totale de l'émission de la photoluminescence. Afin d'expliquer ce phénomène, deux possibilités ont été discutés : (i) le passage de la structure de bande électronique de la couche de TMD d'un semiconducteur à gap direct à indirect à cause de la contrainte imposée par les nanoparticules d'Au (ii) le désordre structural dû au dépôt des nanoparticules d'Au (iii) le transfert des porteurs photo- générés du semiconducteur vers le métal. Grâce aux mesures Raman, et à l'émission radiative des nanoparticules d'Au, j'ai mis en évidence un phénomène de transfert de charges entre le semi conducteur et le métal. Pour compléter les interprétations proposées, j'ai mené une étude comparative avec les propriétés optiques de couche de TMD couvertes \nolinebreak de silice. Ce travail de thèse a été mené au sein du groupe NeO du CEMES et dans le cadre d'une collaboration avec le groupe du Professeur Jun Lou de l'université de Rice à Houston
 
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CEMES

Centre d'Élaboration de Matériaux et d'Études Structurales

Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales (CEMES) - CNRS UPR 8011 (Toulouse)

Centre for Elaboration of Materials and Structural Studies

Centre National de la Recherche Scientifique Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales

Centre National de la Recherche Scientifique Paris Centre d'Elaboration des Matériaux et d'Etudes Structurales

UPR 8011

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