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Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (Toulouse / 1995-....).

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Works: 42 works in 42 publications in 2 languages and 43 library holdings
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Most widely held works by Laboratoire de Chimie Agro-industrielle (Toulouse / 1995-....).
Système chimique délignifiant à base de peroxyde d'hydrogène by Nicoleta-Iioana Vladut( )

1 edition published in 2012 in French and held by 2 WorldCat member libraries worldwide

Résumé non communiqué par le doctorant
Étude du bioraffinage de bois de feuillus en amont du procédé papetier kraft : influence des conditions d'extraction et de purification sur la production de molécules cibles by Nicolas Beaufils( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les procédés de production de pâte à papier, tels qu'ils ont été optimisés, visent à la valorisation du bois en éliminant toutes les impuretés qui sont rattachées aux fibres de la cellulose. Depuis quelques années la rentabilité de ces industries a fortement diminué. Elles recherchent donc de nouveaux débouchés pour leurs co-produits. Jusqu'à présent les fractions non cellulosiques ont été valorisées sous forme énergétique par combustion. Or, ces molécules peuvent trouver des débouchés dans divers secteurs, générant ainsi une nouvelle source de revenus pour ces sociétés. C'est dans ce contexte que la société Fibre Excellence lancé un projet visant à produire de la cellulose haute pureté conjointement à d'autres molécules pouvant être issues des bois de feuillus, notamment les sucres en C5 (Xylose) et C6 (glucose) et les fractions phénoliques coextraites. La thèse s'inscrit dans le projet et vise à étudier l'extraction et la purification des composés phénoliques extraits dans des conditions utilisant l'eau subcritique comme solvant d'extraction. Suite à la caractérisation physico-chimique des 4 essences de bois de feuillus du massif pyrénéen (peuplier, hêtre, chêne et châtaignier), leur extraction en conditions eau subcritique a été optimisée en fonction de différentes conditions opératoires (temps, température, ratio L/S) et pour différents procédés d'extraction allant de l'échelle laboratoire à l'échelle pilote. C'est sous l'action de l'eau chaude pressurisée que l'extraction des composés phénoliques (ex : tannins/lignines) et des polysaccharides (hémicelluloses) a été réalisée. Il a été montré que les rendements d'extraction différaient en fonction de la morphologie de l'essence de bois traitée quel que soit le procédé, avec la mise en évidence de limitations par des phénomènes de transfert de matière selon le procédé étudié. De plus, il a été démontré la possibilité d'extraire des composés phénoliques en amont des hémicelluloses. Enfin, la purification d'extraits riches en composés phénoliques a été étudiée en ultrafiltration et en chromatographie échangeuse d'ion ce qui a permis de séparer différentes fractions phénoliques mais aussi l'acide gallique et l'acide ellagique, molécules à haute valeur ajoutée
Formulations écocompatibles d'extraits de l'algue verte Ulva Lactuca pour la préservation des agrumes après récolte by Douaa Salim( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

La culture des agrumes est l'une des plus répandues, dans les pays méditerranéens. Cependant, ces agrumes sont exposés à de nombreuses maladies post-récolte, généralement causées par le pathogène « Penicillium digitatum ». Plusieurs fongicides chimiques utilisés pendant des décennies, se sont révélés nocifs pour la santé et l'environnement. Le contexte sociétal et règlementaire évoluant, de nouvelles stratégies sont envisagées pour tendre vers des solutions plus sûres. C'est pourquoi, les travaux visent à développer un biopesticide utilisant les molécules naturelles issues d'une algue verte pour la protection des agrumes. Or, l'action des molécules actives dépend de la méthode de formulation. Les algues vertes Ulva lactuca sélectionnées pour cette étude sont présentes en abondance sur les zones côtières Libanaises. Plusieurs extraits ont été réalisés par macération à l'aide de solvants verts (eau, éthanol, acétate d'éthyle) pour obtenir différentes compositions en métabolites secondaires. Parmi ces molécules lipophiles ou hydrophiles, certaines sont à l'origine de l'activité anti-fongique détectée pour les extraits. Le mécanisme d'action des fractions actives (extraits bruts et chlorophylles isolées) sur P. digitatum a été étudié en mesurant l'activité des enzymes de défense des cellules des agrumes. Les enzymes -1,3-glucanase et peroxydases ont été identifiées comme étant responsables de la dégradation de la paroi cellulaire fongique. De plus, afin de préserver l'activité des extraits aqueux pendant plusieurs mois, une microencapsulation par atomisation a été réalisée à l'aide de biopolymères. Afin de limiter la consommation en molécules actives et de faciliter leur adhérence à la surface des fruits, l'extrait aqueux d'Ulva lactuca a été formulé sous forme d'une émulsion huile-dans-eau. Pour cela, des émulsifiants biosourcés ont été synthétisés en respectant les principes de la chimie verte. Le caractère amphiphile de ces aconitates ayant été mis en évidence, ils se sont avérés capables de stabiliser une émulsion contenant l'extrait aqueux d'Ulva lactuca. Plusieurs tests microbiologiques ont montré l'efficacité des nouveaux ingrédients (fraction aqueuse et agent émulsifiant) vis-à-vis de la multiplication, de l'adhésion et de la germination du Penicillium digitatum. Ainsi, la mise en émulsion de l'extrait aqueux optimise son activité anti-fongique, en assurant une diffusion homogène des molécules actives vers la surface à traiter, puis en formant un film d'huile protecteur. Enfin, des tests in vivo sur 6 semaines ont montré que les émulsions et l'extrait aqueux permettent de réduire de façon importante le taux d'infection des oranges. En conclusion, ces travaux proposent des ingrédients naturels ou biosourcés mis en oeuvre par des procédés écocompatibles pour apporter une solution alternative à la conservation des agrumesaprès récolte
Fractionnement des complexes lignine-polysaccharides issus de différentes biomasses lignocellulosiques par extrusion bi-vis et séparation chromatographique by Assad Mogni( )

1 edition published in 2015 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The objective of this work is to validate a new way of valuing various agricultural and forestry coproducts. Study was devoted on the separation of lignin and hemicelluloses contained in extracts obtained by twin-screw extrusion. Twin-screw technology has been chosen to evaluate different extraction conditions. Trial conditions have been adopted in order to highlight the influence of mechanical, thermal and chemical effects on the extraction performances for various plant matrices. Efforts have been made to give priority to mild extraction conditions in the interest of preserving the integrity of the extracted polymers and limiting the environmental impact. Thus hydro-thermal extraction tests without chemical solvents were compared to more conventional alkaline extraction to evaluate their efficiency. This identified the most favorable extraction conditions according to the characteristics of each biomass. The extracts, with hemicelluloses and phenolic compounds, were purified with ion exchange and adsorption resins. Work focused on mechanisms fixations characterization with model solutions conditions containing one or several molecules. Kinetic and isotherm were determined for lignin, coumaric acid and ferulic acid. Then, results were compared to results obtained with the extracts. This study allowed to identify the mechanisms involved in the separation of the lignin-carbohydrates complex
Esters carboniques oléochimiques simples ou complexes co-formulants des agromatériaux by Zaher Abdel Baki( )

1 edition published in 2015 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The main objective of this research work is to contribute to the development of oleo-chemicals as a new brand of co formulating agricultural inputs. The starting point of our research was the "toolbox" developed within LCA under the direction of Mr. Zéphirin Mouloungui since 1985, this box contains the work that was carried out on: - Glycerol chemistry by the implementation of the esterification reaction of glycerol with fatty acids to obtain pure monoglycerides as additives for phytosanitary co-formulants. - Chemistry of glycerol carbonate esters, which showed that the cyclocarbonate group include dipolar properties and high dielectric constant, excellent solvent capacity, and surfactant ability. - The oligomerization of glycerol carbonate chemistry with the aim to provide a strong candidate as agrochemical herbicide adjuvant, complexing agent and encapsulation. This original box tools and know-how accumulated LCA has led us to act on these earlier works while developing a new oligomerization chemistry of glycerol carbonate esters. This framework was initiated to meet the following specifications: • The molecules must be derived from renewable resources • They must be biodegradable and eco-friendly • They must be non-toxic. The physicochemical properties contributed by the carbonate esters of this toolkit must show a competitive vis-a-vis the properties of the fossil originated co-formulants which gathers up to 5 adjuvantatrice features: physical & chemical stability, quality of dispersion , improved water retention, improved spreading, reduction of wash-off and improving the penetration of biological barrier. Our research work relies on three research axes: 1 - Synthesis of pure cyclic carbonate esters. Glycerol carbonate esters have been prepared according to an operating protocol developed in the laboratory. The ECGs are: Acetate of glycerol carbonate, glycerol carbonate heptanoate, glycerol carbonate nonanoate, glycerol carbonate undecylenate, glycerol carbonate oleate. 2- Synthesis of Oligomers of glycerol carbonate esters (OECGs) We focused in this part on understanding the 5- membered ring-opening mechanism from glycerol carbonate esters, to obtain oligomers with controlled CO2 retention. Operational parameters such as the type of reactor, the type of heating and the reactor inerting were studied to determine the most suitable system. These studies have demonstrated the insertion coordination ring opening mechanism of 5 membered carbonate, a reaction which leads to oligomers with a carbonate - ether backbone with cyclic carbonate compounds of terminal groups and / or glycerol units. 3-Analysis and structural determination of the oligomers. Structural analysis of the synthesized oligomers (repeating units and end groups) was performed by mass spectroscopy MALDI-TOF-MS, ES and size exclusion chromatography. MALDI-TOF is useful in determining the repeating units in the oligomers having a molecular weight between 400 and 1500 g mol-1, while the electron-spray technique (ES = Electron spray) was used to determine the structure of molar mass units less than 400 g· mol -1. NMR spectroscopy has contributed to measure the linear carbonates units in the oligomers. In results, the new chemical synthesis methodologies to produce new bio-based and biodegradable oligomers, all respecting REACH regulation and agronomic performance are subject to filing four patents (Agronutrition / INRA / INPT
Extraction d'un acide organique à partir de co-produits issus de l'industrie de la canne à sucre by Emilie Pislor( )

1 edition published in 2011 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Sugar cane juice contains lot of natural molecules which can be recovered, such as saccharose or carboxylic acids. The aconitic acid, which is the predominant molecule besides sugar, is found throughout sugar process and into by-products from sugar cane industry of La Reunion Island, has been considered. Precipitation, liquid-liquid extraction and ion exchange resins are three possible extraction process to recover carboxylic acid from molasse and distillery stillage (vinasse) coming from La Reunion sugar industry. After studying this three extraction process, the choice has been made to recover aconitic acid from vinasse by ion exchange resins. This by-product has been chosen because it is still not promoted in La Reunion Island. Amongst height ion exchange resins tested, two anionic resins showed better performance to recover aconitic acid from this by-product. The fixation mechanisms of different carboxylic acids onto those two resins have been identified using aqueous solutions of lactic, malic, citric and aconitic acids. Some column experiments of aconitic acid extraction from sugarcane vinasse have been done on laboratory scale with the two anionic resins and on semi-industrial scale with the weakly anionic resin. Finally, a complete aconitic acid extraction process has been proposed
Study on bioaccumulation and integrated biorefinery of vegetable oil and essential oil of Coriander (Coriandrum sativum L.) by Quang Hung Nguyen( )

1 edition published in 2015 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les apiaceae peuvent être définies en tant qu' Aroma-Tincto-Oleo-Crop (ATOC), plantes qui contiennent à la fois une huile végétale et une huile essentielle. Appliquer le concept d'agroraffinage aux ATOC revient à proposer un procédé séquentiel alliant une co-extraction huile végétale et huile essentielle à une valorisation des résidus en tant que source de molécules biosourcées et de susbtrat pour la formulation d'agromatériaux . Les objectifs de cette thèse seront donc d'étudier la faisabilité biologique et technologique d'application du concept d'ATOC-raffinage à la coriandre (Coriandrum sativum L.). Le chapitre I présente l'état de l'art bibliographique sur l'extraction et l'analyse des huiles végétales et huiles essentielles de coriandre tandis que dans le chapitre II sont décrits les matériels et méthodes mis en oeuvre au cours de la thèse tant au niveau échantillonnage, extraction, analyse que traitement des données. Le chapitre III est centré sur l'étude des différents paramètres biologiques pouvant influencer la bioaccumulation des huiles végétales et huiles essentielles dans la coriandre (différentes variétés, différents organes de la plante, différents stades de développement biologique) et leur impact sur l'activité anti-oxydante des extraits obtenus à partir des résidus d'extraction. Dans le chapitre IV, la technologie d'extrusion (mono-vis et bi-vis) a été appliquée aux graines de coriandre dans le but d'évaluer la faisabilité du pressage mécanique du fruit de la coriandre pour l'extraction d'une huile végétale aromatisée. L'influence des conditions expérimentales sur le rendement d'extraction en huile végétale (diamètre de buse et distance buse-vis (extrudeur mono-vis) ou configuration de vis, coefficient de remplissage et température de pressage (extrudeur bi-vis)) a été étudiée tandis que la faisabilité de la valorisation du résidu solide d'extraction en agromatériaux (thermo-pressage) a été montrée
Développement d'une méthode d'évaluation multi-indicateurs des systèmes agro-industriels, basée sur la pensée cycle de vie, pour une éco-conception des procédés de production by Remi Julio( )

1 edition published in 2018 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The biorefinery concept, developed to face fossil resources dependence, aims to design a wide variety of products (biofuels, materials, chemicals ...) based on the development of renewable resources such as plant biomass. The establishment of biorefineries must be based on ecodesigned processes to optimize the environmental performance of the biomass processing chain. Nevertheless, eco-designing innovative processes can be complex due to multiple configurations and the lack of related specific and reliable data. Thereby, the aim of this research work is to develop a multi-indicator evaluation method for the eco-design of agro-industrial and biorefinery processes. The general approach is based on coupling Process Engineering and Life Cycle Assessment fields. Indeed, process modeling, based on mathematical or semi-empirical models (notably resulting from designs of experiments) and process simulation are applied to facilitate the life cycle inventory step by predicting detailed mass and energy balances. Then these data can be used to perform a prospective Life Cycle Assessment of the process. By iteration, it is possible perform data prediction and to test several operating conditions sets for the process, to enhance its environmental performance, by determining optimal operating conditions and by identifying the most environmentally friendly unit operations. The methodology and its associated tool have been tested on different biorefinery processes, involving various biomasses: micro-algae, wheat coproducts and wood
Etude du transport de molécules bioactives dans l'épiderme de fruits à pépins(Rosacea Juss) : mise au point et développement d'un procédé d'extraction de produits phytosanitaires by Géraldine Giacinti( )

1 edition published in 2016 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

For more than fifty years, the modern agriculture uses lots of products for crop protection in order to ensure optimum yields and to limit pathogens harmful for human or animal health. Until recently, the levels of pesticides in foodstuffs (fruits, vegetables, cereals, forage crops, processed food...) were controlled but usually not problematic regarding the effects over time. Nowadays, more and more drastic requirements are appearing and becoming widespread. The products from farming and food industries must satisfy stricter and stricter standards in terms of residues for maintaining competitiveness. Particularly, for apples, whose treatments per season are among the highest in France, requirements tend to the zero detectable residue. The strategy of this work deals with, on one hand, the understanding of the transfert stages involved at the outer surface of the fruit. A physicochemical characterizations of epiderms of different apples led to the identification of the structures involved in the relationship between bioactive molecule and biopolymeric matrix. Fludioxonil was chosen for modelization for its frequency of use and for its atomic composition (fluorine). The epiderms of Fuji apples were selected as the matrix-model. On the other hand, a chemically treatment process of apples was studied and developed to release the residues of 12 pesticides among the most currently used in apple orchards of Midi-Pyrenees. Three varieties of apples among the most popular in France were selected for their different periods of harvest corresponding to variable pests risks. The results led to a possible scheme of desorption of bioactive molecules in the biopolymeric matrix, based on the theory of solubility developed by Hildebrandt and Hansen. In addition, the development of an analytical mehtod of quantitation of pesticides in the epidermal matrix of apples by gas chromatography coupled with mass spectrometry ion trap (GC/MS2) highlighted that : 1- the increase of the concentrations of the analytes of interest over the limits of detection of the applied analytical method promoted the quantitation of very low traces, even ultratraces ; 2- the analytes of interest concurrently underwent negative matrix effects. A strong interaction between some matrix analytes with pesticides was demonstrated and a mehtod of cleanup based on the hyphenation of high performance thin layer chromatography with GC/MS2 (HPTLC/GC/MS2) was suggested to minimize the negative matrix effects in that kind of concentrated matrix extracts
Synthèse catalytique des hydroxyacides en C3 par oxydation chimio-enzymatique du glycérol et du carbonate de glycérol sous atmosphère enrichie en oxygène ou sous air ambiant en milieu aqueux by Mathilde Amouroux( )

1 edition published in 2017 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The current need for fertilization products, and particulary for the treatment of plant deficiencies, is constantly increasing. However, more and more environmentally concerned, industries producing these food complements aim at finding more sustainable treatment solutions both in preparing these substances and in controlling their degradation once on crops. Moreover, it is established that plant cells can be considered as true molecular factories. For example, the C3 hydroxy acids produced by the cellular machinery have many chelating and transport properties. The presence of hydroxyl and carboxylic functions give them the ability to enclose the metals and to allow their displacement through all the compartments of the cells and also through the different organs of the plant. Moreover, as they are involved in biological reactions (respiration, photosynthesis), these molecules can potentially be used in cellular metabolism or degraded. The work presented herein has been designed with the aim of producing the most similar hydroxy C 3 -acids's plant molecules by establishing a chemo-enzymatic catalysis. Inspired by biological and chemical natural processes, we have developed a protocol for manufacturing hydroxy acids from glycerol and glycerol carbonate under natural conditions ie in water, at low temperature and at atmospheric pressure. We have also produced hydroxy acids such as glyceric acid, 2-oxo1,3-dioxolan-4-carboxylic acid and glycerol carbonate hemiacetal. The thesis also allowed us to develop a complete analytical method for the observation and the quantification of the majority of C3 hydroxy acids, produced according to our operating protocol. This method combines global characterization techniques such as HPLC, HPIC and more complex analyses such as HR-LCMS and 1D and 2D NMR. We have also optimized the synthesis of C3 hydroxyacids from glycerol and glycerol carbonate through the implementation of an experimental design. Our bioinspired molecules are potential complexing agents that could be used in agronomy, in order to replace the current chelating molecules obtained from petrochemistry, known for having harmful impact on agricultural soils
Paramètres de performances de photo-électrodes de Ti02/Kaolinite et d'électrolytes à base de carbonates biosourcés dans la cellule solaire sensibilisée par la bixine by Winda Rahmalia( )

1 edition published in 2016 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Le développement d'un colorant naturel sensibilisateur pour les applications de cellules solaires a attiré beaucoup d'attention en raison de ses avantages inhérents, tels que son faible coût, la préparation simple, les ressources facilement disponibles et le respect de l'environnement. Toutefois, les principaux problèmes liés à la cellule solaire sensibilisée par colorant (CSSC) sont une faible photostabilité et une faible efficacité. Dans cette thèse, la bixine extrait de graines de rocou (Bixa orellana L.) a été utilisée comme sensibilisateur. Pour améliorer sa stabilité et la performance des CSSC, l'utilisation de la kaolinite activée a également été étudiée. Une CSSC à haute efficacité nécessite une photo-électrode avec une grande surface spécifique pour adsorber efficacement le colorant. Ainsi le couple TiO2/kaolinite a été préparé dans ce but. Il est considéré que la kaolinite peut confiner la lumière incidente à l'intérieur de l'électrode et peut aussi améliorer la conduction d'électrons. Dans ce système, la kaolinite a également un rôle important pour accroître la photostabilité de la bixine. Un autre facteur affectant les performances des CSSC est le rôle important de l'électrolyte. Dans ces travaux, les carbonates organiques cycliques qui ont une constante diélectrique élevée et aussi un point d'ébullition élevé (plus de 300oC) ont été évalués comme solvants de l'électrolyte. Ces travaux ont été réalisés en quatre étapes: (1) extraction, purification et caractérisation de la bixine, (2) préparation, activation et caractérisation de la kaolinite, (3) étude d'adsorption de la bixine sur la surface de la kaolinite et du TiO2, et (4) fabrication des cellules solaires sensibilisées par la bixine (CSSB). Les résultats montrent que l'extraction accélérée par solvant en utilisant un mélange de 60% de cyclohexane et 40% d'acétone peut être une méthode d'extraction efficace pour la bixine. Après purification par la chromatographie flash, la bixine est isolée avec un dégré de pureté de 99,86%. Elle est composée de 88,11% de cis-bixine et 11,75% de dicis- bixine. L'activation par l'ammoniaque de la kaolinite calcinée (la métakaolinite) est une bonne méthode pour produire la kaolinite avec une très grande surface spécifique et un rapport Si/Al élevé. L'étude d'absorption de la bixine a montré que le carbonate de diméthyle est un solvant approprié pour la bixine. Il permet à la bixine un coefficient d'absorption élevé et de bonnes caractéristiques d'adsorption sur la surface de la photo-électrode. L'adsorption de monocouche de la bixine sur la surface de TiO2 ou la surface de la kaolinite est plus favorable pour obtenir un rendement énergétique plus élevée. La présence de la métakaolinite activée dans la photo-électrode TiO2 a contribué à améliorer les performances et la stabilité de la CSSB par rapport à la CSSB fabriquée avec la photoélectrode de TiO2 pur. Ces performances sont reproductibles. L'électrolyte exerce un effet synergétique avec la métakaolinite activée en faveur de l'amélioration des paramètres électriques de la CSSB. Sous une intensité lumineuse de 200 W/m2, la CSSB comprenant une photo-électrode de TiO2 modifié par 5% de métakaolinite activée et un système électrolyte de KiI/I2 dans l'acétate de carbonate de glycérol produit un rendement énergétique de (0,050+0,006)%, ce qui est plus élevé que celui de la CSSB comprenant une photo-électrode de TiO2 pur (0,027+0,012)%. L'utilisation d'un couple redox de LiI/I2 dans l'acétate de carbonate de glycérol produit le rendement maximum (0,086+0,014)%. La fonction de stockage et de chargement d'énergie des CSSB fonctionnent bien jusqu'au troisième jour de l'analyse. A ce jour, la CSSB fabriquée en utilisant la photoélectrode de TiO2 modifiée par la métakaolinite activée est 16 fois plus stable que celle de la CSSB fabriquée en utilisant la photo-électrode de TiO2 pur
Vers la synthèse verte d'un nouvel organocatalyseur tensioactif biosourcé : détermination de ses propriétés physico-chimiques by Clément Giry( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The development of green chemistry around its twelve principles has changed the way chemists work. The use of water as solvent is evident as it is not toxic, cheap and widely available. However, it is not easy to carry out catalysed organic reactions in water. Indeed, most metalbased catalysts oxidize and become inactive in its presence. Organocatalysis has therefore aroused great interest because of the low toxicity of the employed catalysts as well as their resistance to water and oxidation. In this context, the imidazolidinones developed by D. MacMillan are organocatalysts that can be easily prepared and they can performed, through iminium ion activation, asymmetric catalysis by controlling the stereoselectivity of the reaction. Moreover, to achieve a maximum of organic reactions in water, the use of surfactants is essential. They allow the solubilisation of organic reactions in water through the formation of micelles in the core of which the reaction will occur. In order to use only one molecule, work have been done to graft to an organocatalyst to a long carbon chain, giving it surfactant properties. In this context, our study aims to synthesize a new surfactant organocatalyst on which is grafted an imidazolidinone at the end of the hydrophobic chain. The biosourced synthons of this molecule as well as the reaction conditions were chosen so as to respect as much as possible the principles of green chemistry. As the two first synthetic routes did not lead to the desired molecule, the starting synthons were changed, finally allowing the target molecule to be obtained in 10 steps. More than half of the steps have then been reviewed to improve their green aspect. The main improvement of these steps, and one of this thesis' innovations, was to reduce the use of compounds toxic for Human and/or environment via, in particular, the replacement of some solvents classified carcinogenic, mutagenic, reprotoxic (CMR) with a new one: 4-methyltetrahydropyran. For each step, the green metrics were calculated to justify if it was an improvement. Finally, once the targeted molecule obtained, its solubility in water was studied. Its surfactant character was then characterized in order to verify its activity on the surface tension at the water-air interface. The determination of the size of the aggregates formed in water as well as the molecular modeling completed the state of knowledge of the type of self-organized structures realized by this new molecule
Fractionnement analytique de la graine de neem (Azadirachta indica A. Juss.) et de la graine de dattier du désert (Balanites aegyptiaca L.) - Valorisation des constituants de la graine de neem par bioraffinage by Djibril Diedhiou( )

1 edition published in 2017 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les graines de neem et de dattier du désert ont été caractérisées et leurs perspectives de fractionnement orientées. Un procédé de fractionnement des graines de neem en extrudeur bi-vis a été étudié en vue d'une production et d'une valorisation intégrée de ses fractions: huile, coextrait d'azadirachtine, protéines et lipides, et raffinat d'extrusion. La mise en oeuvre de l'eau et des mélanges hydroéthanoliques (jusqu'à 75% d'éthanol) comme solvants d'extraction avec une configuration de l'extrudeur bi-vis définissant quatre zones (une zone d'alimentation, une zone de broyage, une zone d'extraction solide-liquide et une zone de séparation solide/liquide), permet d'extraire au filtrat 83 à 86% de l'azadirachtine, 86 à 92% des lipides et 44 à 74% des protéines de la graine et de produire un raffinat essentiellement fibreux, contenant au plus 8% de lipides, 12% de protéines et 0,82 g/kg d'azadirachtine. Une des meilleures voies de traitement de la suspension que constitue le filtrat brut est la séparation solide-liquide par centrifugation. Ce procédé de séparation permet d'obtenir une émulsion diluée contenant 42 à 64% des lipides et jusqu'à 41% des protéines de la graine. La décantation centrifuge permet de le réaliser efficacement, mais elle peut présenter des inconvénients pour le traitement de grands volumes. Considérée comme sous-produit du traitement du filtrat brut, la phase insoluble peut contenir 24 à 48% des lipides, 32,9 à 47% des protéines et 10 à 13% de l'azadirachtine de la graine. L'eau s'est avérée être le meilleur solvant de ce procédé de fractionnement. Le pressage des graines de neem suivi de l'extraction aqueuse ou hydroalcoolique dans le même extrudeur bi-vis permettent d'exprimer jusqu'à 32% de l'huile de la graine et de récupérer 20% de l'huile de la graine sous forme claire, avec très peu d'azadirachtine, en assurant de meilleurs rendements en azadirachtine et en protéines au filtrat brut. Deux voies de traitement des filtrats ont été étudiées : celle conduisant à une émulsion d'azadirachtine et celle conduisant à l'obtention d'une poudre lyophilisée d'azadirachtine. La valorisation du raffinat d'extrusion, fibreux, a été orientée vers la production d'agromatériaux par thermopressage. Un schéma de bioraffinage de la graine de neem pour la valorisation de ses constituants a été ainsi mis en place
Fractionnement de fibres de biomasses herbacées endémiques ou cultivées dans une zone d'estuaire : Eco-conception de matériaux pour la construction by Matthieu Rigal( )

1 edition published in 2015 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Développement d'un procédé de dégradation enzymatique de la biomasse lignocellulosique mettant en œuvre des moyens thermo-mécano-chimiques by Monica Fong Lopez( )

1 edition published in 2019 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

Le bioéthanol lignocellulosique est potentiellement une source durable de remplacement des combustibles fossiles. Cependant, pour atteindre une phase de commercialisation de cette technologie, des barrières techniques doivent être franchies au niveau de chaque étape de production : prétraitement, saccharification, fermentation et distillation. Un procédé de déconstruction de la biomasse comportant les étapes de prétraitement alcalin, neutralisation, filtration et imprégnation enzymatique dans un extrudeur bi-vis a été développé lors du projet BABETHANOL (2010-2013). L'optimisation de ce procédé est entreprise dans cette étude en utilisant comme matière végétale modèle, le coproduit de maïs doux (CMD). La première partie de cette étude traite sur la diminution du coût relié à l'emploi de produits chimiques lors des étapes de prétraitement alcalin et de neutralisation. Pour cela, plusieurs stratégies ont été étudiées : la modification de l'agent alcalin employé lors de l'étape de prétraitement (NaOH, KOH et Ca(OH)2) et la modification de la température et la concentration en alcalin lors des étapes de prétraitement. Les résultats obtenus montrent la possibilité de diminuer la charge en alcalin avec une augmentation de la température de prétraitement. L'optimisation du prétraitement alcalin a ainsi permis une diminution de la charge en soude et acide employés, ce qui s'est traduit par une diminution de 5 millions d'euros des coûts opératoires annuels du procédé. La deuxième partie de cette étude aborde l'optimisation des étapes d'imprégnation enzymatique en extrudeur bi-vis et d'hydrolyse enzymatique consécutives en réacteur. Premièrement, l'étude s'est focalisée sur l'étude de l'impact de la modification du ratio liquide/solide et de la charge enzymatique appliquées lors de cette étape de bioextrusion. Par la suite, l'implémentation des étapes consécutives de prétraitement - imprégnation enzymatique-saccharification/fermentation consécutives est traitée. De ce fait, une série d'essais ont été menés en couplant l'extrudeur bivis à un réacteur de 22L où la saccharification ou/et la fermentation ont été poursuivies. Au bilan, ces travaux présentent un procédé en continue adaptable à grande échelle, et avec un rendement à échelle laboratoire de 12,7 Kg d'éthanol pour 100Kg de coproduit de maïs doux sec
Etude des caractéristiques d'un porogène d'origine biosourcée et mécanismes mis en oeuvre pour l'obtention d'une brique de construction micro-poreuse à haute performance thermique et mécanique by Cécile Bories( )

1 edition published in 2015 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

The objective of this work is to develop new clay bricks with biobased pore-forming agents in order to obtain materials with high thermal performance. The raw materials, clay and biomass, were first characterized individually. The use of agricultural by-products (wheat straw, sunflower seed cake and olive stone flour) as pore-forming agents for the production of porous clay bricks was then studied. The benefits of the addition of biobased components that increase the porosity and the thermal resistance was demonstrated even if it results in a decrease of mechanical properties. However, problems of plasticity causing trouble during the extrusion of samples were identified. After optimizing the sand rate, the impact of the particle size of the biomass and the rate of incorporation were assessed. A maximum porosity of 34.4%, made up of macropores was obtained under optimal experimental conditions, leading to a thermal conductivity of 0.45 W/m.K, representing a decrease of 15 % compared to the reference brick without additive. In order to improve the properties of the resulting material, it was considered to create microporosity, thanks to the chemical modification of the vegetable materials that will be degraded during the firing process. For this, the agricultural by-products were modified either by direct impregnation of carbonates or by grafting of new chemical moieties (carbonate or ester). These modified matters were then incorporated into the clay formulation and the properties of the obtained bricks were measured (physical, mechanical and thermal ones). Finally, the potential environmental impact of the modified samples containing additives was studied through a Life Cycle Assessment. Different scenarios, simple (with one pore-forming agent) or combined (with a crude vegetable agent and a synthesized one) were compared with the ReCiPe method. The steps from the process with the most significant impacts were highlighted. It was also shown that the choice of the functional unit could radically alter the conclusions of the study
Absorption and luminescence properties of beta-carotene with antioxidant and modified kaolinite and its application in OLED by Nelly Wahyuni( )

1 edition published in 2018 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

Les crises énergétiques, en particulier celles liées aux combustibles fossiles, conduisent à une utilisation accrue des nouvelles énergies renouvelables. De plus, les recherches visent également à utiliser des matériaux de stockage de l'énergie qui sont plus efficace, tels que les batteries, et à utiliser des matériaux économes en énergie. Une OLED (diode électroluminecente organique)) est une diode émettrice la lumière (LED) qui sont connues grâce leur potentiel élevé dans les applications d'affichage, de signalisation et d'éclairage. Parmi ces matériaux organiques, les caroténoïdes constituent une classe importante de molécules linéaires conjuguées qui présentent un degré de délocalisation électronique élevé et de dynamique ultra-rapide. Le colorant joue un rôle important dans le fonctionnement des cellules solaires sensibilisées par colorant (CSSCs) ou d'autres matériaux bi fonctionnels. Dans cette recherche, nous avons étudié la photo stabilité des caroténoïdes (-carotène et fucoxanthine) à l'aide du kaolin modifié et de l'antioxydant. La photostabilité du -carotène et de la fucoxanthine peut être améliorée par la kaolinite modifiée et l'antioxydant. La fabrication OLED utilisant la fucoxanthine n'est pas suffisante à cause de la bande interdite de la fucoxanthine (Fx) qui est très grande et peut être un isolant. NPD (50 nm) / Fx (1 nm) / Alq3 (85 nm) a un EQE de 0,12% et un CIE (0,416 ; 0,5302). Les dispositifs OLEDs en utilisant le ß-carotene comme couche de transport du trou et la curcumine comme couche émettrice ont donné une couleur jaune avec un EQE de 0,02%
Nouvelle méthodologie pour la caractérisation de distributions de masses molaires d'échantillons cellulosiques complexes by Jérémy Rebiere( )

1 edition published in 2017 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

La cellulose est un biopolymère naturel et très abondant. Selon son origine et son mode d'extraction, elle présente des propriétés de cristallinité et de longueur de chaînes variables. Les interactions hydrogène entre les chaînes de cellulose sont en grande partie responsables de son organisation et forment un réseau très dense qui limite sa solubilité. Sa dissolution, complète et non-dégradante, est donc compliquée et dépend de la capacité du solvant à rompre ces liaisonshydrogène intermoléculaires. L'analyse de la cellulose par chromatographie d'exclusion stérique (SEC) pour suivre l'évolution des distributions de masses molaires (DMM) au cours des procédés de transformation est donc toujours problématique. Le système de solvant le plus commun estactuellement le chlorure de lithium/N,N-diméthylacétamide (LiCl/DMAc) qui est extrêmement toxique. L'objectif de ce travail est le développement d'une méthode d'analyse des DMM de la cellulose dans des conditions moins toxiques et adaptée à tous les types de cellulose. Parmi les nombreux systèmes de solvant décrits dans la littérature, 3 systèmes, plus verts et nondérivatisants, ont été sélectionnés afin d'identifier un système de solvant permettant la dissolution,sans dégradation, d'échantillons de cellulose de cristallinité et de masse molaire moyenne variables afin de remplacer LiCl/DMAc. Les analyses thermogravimétriques et les mesures viscosimétriques ont permis d'évaluer et de comparer les modifications de 4 échantillons de cellulose dissous dans ces 3 systèmes et dans le LiCl/DMAc. LiCl/DMAc dégrade les celluloses de plus haute masse molaire (-cellulose et Vitacel), réduisant de 50 % les longueurs de chaîne après dissolution. Le système tétrabutylammonium/diméthylsulfoxide (TBAF/DMSO) permet une dissolution rapide des 4 échantillons de cellulose sans dégradation ou modification majeure. Le système TBAF/DMSO a, par la suite, été privilégié pour la caractérisation des échantillons en SEC. Du fait d'interactions possibles entre les groupements aromatiques composant la phase stationnaire et les molécules de TBAF, le système complet n'a pas pu être utilisé comme éluant. L'éluant choisi a donc été le DMSO mais qui, seul, ne solubilise pas les échantillons cellulosiques. Les molécules de TBAF sont cependant indispensables au mécanisme de dissolution et laconcentration en TBAF dans le DMSO a dû être adaptée en fonction des échantillons. Pour les échantillons cellulosiques de faible masse molaire, une concentration en TBAF de l'ordre de 1 %(m/v) est suffisante et permet de réaliser une analyse des masses molaires satisfaisantes. Pour les échantillons de plus haut poids moléculaire, cette concentration n'est plus suffisante pour les dissoudre convenablement. Or, avec des concentrations plus élevées, des phénomènesd'agrégation provoque l'élution d'une partie importante des macromolécules dans le volume mort, comme observé avec l'analyse de standards de pullulane
Eco-compatible syntheses of bio-based solvents for the paint and coating industry by Nydia Ileana Guzman Barrera( )

1 edition published in 2018 in English and held by 1 WorldCat member library worldwide

La production mondiale de solvants représente environ 28 millions de tonnes, dont 5 millions en Europe. L'industrie des peintures et des revêtements en est la principale consommatrice (46 % des solvants produits). Dans ce domaine, les solvants les plus utilisés sont l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle et la méthyl éthyl cétone. Ces molécules sont actuellement synthétisées industriellement à partir de substrats d'origine pétrochimique en présence de catalyseurs homogènes et dans des conditions énergivores. Afin de réduire l'impact environnemental des peintures et revêtements, la substitution de ces solvants issus du pétrole par leurs équivalents bio sourcés a été étudiée dans le cadre du projet européen ECOBIOFOR (FP7/2007-2013/Grant Agreement no 605215), dans lequel se sont inscrits ces travaux de thèse. Ainsi, l'objectif de cette thèse a été de développer, à partir de synthons renouvelables, des procédés de production de ces trois solvants simples à mettre en oeuvre, peu coûteux et respectueux des principes de la chimie verte. Pour la production des acétates d'éthyle et de butyle, deux voies de synthèse ont été étudiées en présence d'une résine échangeuse d'ions comme catalyseur hétérogène. La première voie utilise de l'acide acétique et l'alcool biosourcé correspondant (éthanol ou le butan-1-ol); la seconde met en jeu l'anhydride acétique à la place de l'acide acétique. Dans ces synthèses, quatre résines ont été testées. Des études cinétiques et thermodynamiques ont permis de choisir la résine la plus performante et les conditions de réaction les plus adaptées. Cette étude a finalement permis de proposer un procédé de coproduction des deux acétates efficace et innovant dans lequel la purification des acétates est facilitée, la production de déchets et coproduits est réduite et le recyclage de la résine est possible. L'évaluation des performances des acétates synthétisés dans des formulations de laques nitrocellulosiques et de vernis polyuréthanes a permis de montrer que ces molécules répondent au cahier des charges en terme de séchage, viscosité, formation de film, brillance et adhérence. Enfin, le bénéfice environnemental du processus de coproduction a été mis en évidence par le calcul des métriques de la chimie verte et l'analyse du cycle de vie des esters produits. De plus, l'influence de l'origine des alcools, biosourcés ou pétrochimiques, sur l'impact environnemental a été évaluée. L'impact sur le changement climatique est réduit avec l'utilisation des synthons bio-sourcés. Pour la synthèse de la méthyl éthyl cétone, nous avons décidé d'étudier la réaction de décarboxylation de l'acide lévulinique, molécule plateforme biosourcée disponible et peu coûteuse. Contrairement au principal procédé industriel qui repose sur la déshydrogénation du butan-2-ol d'origine fossile, la méthode développée dans ces travaux utilise des conditions plus respectueuses de l'environnement puisqu'elle est réalisée dans l'eau en présence de persulfate de potassium et d'un sel d'argent à une température raisonnable (100°C). L'évaluation du rôle de chacun des réactifs a permis de proposer un mécanisme réactionnel complexe de cette synthèse. L'étude de l'évolution des espèces en phase solide réalisés par diverses analyses spectroscopiques (RMN du solide, DRX, XPS, AES et MEB) a permis de mettre en évidence les espèces impliquées dans la décarboxylation et finalement de proposer une méthode permettant d'obtenir des conversions et des rendements élevés
Coupure de liaisons glycosidiques de la biomasse saccharifère couplée à la formation de liaisons esters amphiphiles by Sidrine Kerthy Koumba Ibinga( )

1 edition published in 2020 in French and held by 1 WorldCat member library worldwide

In 2030, vegetal-based chemistry will occupy 30% of total chemistry in France. Bioresources offer the opportunity to substitute products from petrochemicals. With a stable penetration rate of 25- 30% according to ADEME forecasts, biosurfactants are a way of adding value to agricultural products. The lipophilic and hydrophilic sources needed to obtain these amphiphilic compounds can be completely natural. Thus, the chia seed of the Oruro® variety has been used as a source of the hydrophilic part represented by the mucilage. The surface mucilage of the seed of this variety domesticated in France is made up of polysaccharides, proteins and minerals. It can be extracted effectively by ultrasonic cavitation in aqueous media. The composition and properties of the mucilage are related to the extraction time. This mucilage constitutes a hydrophilic source for obtaining amphiphilic esters. The lipophilic source chosen is the Irvingia gabonensis almond from a variety rich in high myristic (51%) and lauric (38%) butter. The triglycerides of this butter are made up of mixtures of saturated fatty acids. They are good candidates for food, nutrition and also industry and production of technofunctional biosurfactants. The work is therefore aimed at the simultaneous valorization of the mucilage and oil of I. gabonensis by the synthesis of biosurfactants. Two synthesis routes for obtaining amphiphilic esters have been explored. The first pathway involved the implementation of the transesterification reaction between glucose and methyl laurate in a deep eutectic medium DES Choline chloride/glucose. The second pathway involved acid catalysis in an organized medium by the implementation of the esterification reaction of glucose or mucilage with lauric C12:0 and myristic C14:0 fatty acids in the presence of dodecylbenzene sulfonic acid (DBSA). The studies of the esterification reactions were previously carried out using glucose and then transferred to mucilage. The use of DBSA with a dual role as a Brönsted catalyst and surfactant promotes the contact of the reagents, catalyzes the esterification reaction between the hydroxyl groups of glucose or polysaccharides and the carboxylic groups of the C12:0 lauric and C14:0 myristic fatty acids and therefore allows the glucose esters of degree of substitution DS=1-2 to be obtained. The surfaceactive and emulsifying properties of these glucose esters are comparable to those of a commercial Olivem 1000 ester, a mixture of sorbitan olivate and cetearyl olivate. The reaction between chia Oruro® mucilage and the fatty acid mixture of I. gabonensis in the presence of ADBS resulted in a profound structural modification of the biopolymer. Its lipophilization is obtained by the double monoacylation of the hydroxyl sites of the mucilage by the mixture of lauric C12:0 and myristic C14:0 fatty acids. The intrinsic viscosity of the acylated mucilage is very low (6.34 dL/g) compared to that of the crude mucilage (36.18 dL/g) used as starting reagent. This results in a profound change in the techno-functional properties of the acylated mucilage
 
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CAI

Chimie Agro-Industrielle

Laboratori de Química Agroindustrial

Laboratory of Agro-Industrial Chemistry

LCA

UMR 1010

UMR1010

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